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學(xué)員ip0UzL鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
四氧化三鐵合成洗滌期間經(jīng)常變紅棕色
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最近合成四氧化三鐵納米粒子,原來采用200度下羥基氧化鐵被油胺還原。然后用丙酮與己烷清洗。發(fā)現(xiàn)要么反應(yīng)后溶液變紅棕色要么清洗烘干時變色(量還特別少)。最近改用PEG1000與硫酸亞鐵,硫代硫酸鈉與氫氧化鈉在150度下反應(yīng),生成大量黑色固體與少量白色顆粒與黃色固體(也許是過度反應(yīng)生成的三氧化二鐵和PEG)然后用乙醇洗滌烘干的過程中漸漸又變紅棕色了。之前以為是氫氧化鐵膠體用熱濃堿水洗不掉,用稀鹽酸清洗后用顏色變淺。紅色物質(zhì)有磁性有人說是γ三氧化二鐵。請問有人遇到過這種情況嗎?自從研究室換了烤箱后實(shí)驗(yàn)就沒成功過 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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同學(xué)昨天我做出來顏色正確的了,不用高溫高壓反應(yīng)釜,需要用三頸燒瓶在反應(yīng)前用氮?dú)獯祾呃镞叺目諝,反?yīng)期間也要保持通氮?dú)猓?20度條件下很快就能得到產(chǎn)物 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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