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tuohao1232新蟲 (小有名氣)
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[求助]
電催化CO2RR 性能重復(fù)性問(wèn)題 求助 已有2人參與
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本人是做電化學(xué)CO2RR,之前重復(fù)文獻(xiàn)(僅Au的制備部分),用Au作為催化劑在流動(dòng)池中進(jìn)行反應(yīng),基底為碳紙,RE為Ag/AgCl,CE為Pt,電解質(zhì)為0.5M KHCO3(已電解除雜)。 現(xiàn)在遇到了自己之前的性能重復(fù)不出來(lái)的問(wèn)題...... 去年11月至今年2月初的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)非常好,CO的選擇性都在90-95%之間,在選擇性最高的時(shí)候,CO+H2穩(wěn)定在100%左右,過(guò)完年再回來(lái)重復(fù)實(shí)驗(yàn),直到這個(gè)月13號(hào)仍然能夠重復(fù)出90%以上的選擇性 但自從這個(gè)月22號(hào)開始,性能一直在80%左右,始終沒能再重復(fù)出90%以上的選擇性,但H2的選擇性基本上沒有變化,還空出來(lái)15%左右的電流效率不知道去哪了。 目前已做過(guò)的排查: Au@碳紙,新制的和年前制的都試過(guò) CE Pt@Ti,換過(guò)新的 RE Ag/AgCl,確保玻璃管里一直有KCl固體 流動(dòng)池的硅膠墊片,用酸清洗過(guò),也換過(guò)新的 控制流速的流量計(jì)用排水法測(cè)試過(guò)流量,沒有問(wèn)題 池子檢查過(guò),不存在漏液漏氣,所以陽(yáng)極的O2不可能擴(kuò)散到陰極上 離子交換膜換過(guò)新的 實(shí)驗(yàn)室空調(diào)一直開著,保持環(huán)境溫度在17——19℃左右,和年前相近 以上這些改動(dòng)后,CO選擇性都沒有明顯的變化。 目前還有沒有測(cè)液體產(chǎn)物,因?yàn)槟昵暗臄?shù)據(jù)表明液體產(chǎn)物的選擇性非常小,所以一直沒去送HNMR。 求CO2RR的大佬指導(dǎo),到底還存在哪些原因讓性能重復(fù)不出來(lái). |
木蟲 (正式寫手)
| 再一個(gè),CO2進(jìn)入反應(yīng)池之前,最好過(guò)水一下,然后從池子出來(lái)的流量,最好用流量計(jì)控制一下,以便進(jìn)入GC的流量的準(zhǔn)確的 |

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木蟲 (正式寫手)
| 大概率是GC的問(wèn)題,建議重新做CO和H2的校準(zhǔn)曲線 |

新蟲 (小有名氣)
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