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jt_伊幽鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
有做SAPO－34膜的大佬，小白求教 已有1人參與
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老板讓我用二次生長(zhǎng)做SAPO－34膜，用的多孔載體是在深圳拓?fù)渚べI的AAO膜，然后按文獻(xiàn)異丙醇鋁做鋁源，正硅酸四乙脂做硅源，二正丙胺做模板劑，但是效果不是很理想。求教大佬 1.就沒(méi)片文獻(xiàn)的配比都有輕微區(qū)別，這個(gè)配比沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)嗎？ 2.就是這個(gè)載體太薄了，厚度應(yīng)該在100微米以內(nèi)，很容易就碎，官網(wǎng)說(shuō)是γ-Al2O3，好像還不耐酸堿，容易被腐蝕。我看到帖子說(shuō)用1200度煅燒可以成α-Al2O3，我燒了更脆，一用就裂了。所以這個(gè)載體一般怎么做，都是壓片機(jī)自己壓?jiǎn)�？哪里可以買厚點(diǎn)的嗎？ 3.這個(gè)分子篩膜做出來(lái)表面有什么變化嗎？只能拿去掃描電鏡才能看出來(lái)嗎？我感覺(jué)我晶化12小時(shí)，洗的碎片上面好像還是光的，就感覺(jué)什么也沒(méi)有長(zhǎng)上去。 4.最后就是晶種層制備，是不是因?yàn)槲揖ХN層沒(méi)有制備好，所以它不長(zhǎng)��？能請(qǐng)教比較好的方法嗎？ 5.我做完底層具有大量絮狀的凝膠一樣，這是正常的嘛？ 6.還望有大佬可以經(jīng)驗(yàn)分享一下，救救我這個(gè)學(xué)術(shù)廢物吧。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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hxh0025
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9樓2024-01-08 15:32:58
2樓2021-03-13 23:47:52
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1.配比沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)常發(fā)SAPO-34膜文章的課題組都有他們自己常用的配比，因?yàn)槟銊偨佑|SAPO-34膜，直接拿來(lái)用就好了。后面熟悉了，有新點(diǎn)子可以在別人配比基礎(chǔ)上調(diào)整 2.γ-Al2O3不能用來(lái)作載體，因?yàn)榉肿雍Y膜的合成液基本上是堿性的。片狀α-Al2O3載體可以網(wǎng)上找廠家買，比如說(shuō)佛山陶瓷所，你也可以買管狀的。不建議自己壓片機(jī)壓，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且孔隙率比較低孔徑不均一；一方面不好制備致密膜，一方面成膜后通量低。 3.沒(méi)做過(guò)SAPO-34膜，但是做過(guò)其他分子篩膜。以我經(jīng)驗(yàn)，做出來(lái)后肉眼看不出任何變化，只能拿去照SEM。合成后載體表面光滑是正常的，畢竟膜厚是微米級(jí)的。 4.已經(jīng)有很多成熟的涂晶方法，比如說(shuō)dip-coating、dip-coating+rubbing、變溫?zé)峤䴘n等等，具體采用什么方法和分子篩親疏水性及載體孔徑有關(guān)，建議多看文獻(xiàn)。 5.做完底層具有大量絮狀的凝膠一樣是正常的，因?yàn)楹铣梢翰粌H在載體表面結(jié)晶，自身晶化得更多，絮狀凝膠是合成液自身晶化的產(chǎn)物。 |
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jt_伊幽3樓2021-03-15 11:13:59
jt_伊幽
鐵蟲 (小有名氣)
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4樓2021-03-17 09:14:11
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