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jt_伊幽鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
有做SAPO-34膜的大佬,小白求教 已有1人參與
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老板讓我用二次生長(zhǎng)做SAPO-34膜,用的多孔載體是在深圳拓?fù)渚べI的AAO膜,然后按文獻(xiàn)異丙醇鋁做鋁源,正硅酸四乙脂做硅源,二正丙胺做模板劑,但是效果不是很理想。求教大佬 1.就沒片文獻(xiàn)的配比都有輕微區(qū)別,這個(gè)配比沒有標(biāo)準(zhǔn)嗎? 2.就是這個(gè)載體太薄了,厚度應(yīng)該在100微米以內(nèi),很容易就碎,官網(wǎng)說是γ-Al2O3,好像還不耐酸堿,容易被腐蝕。我看到帖子說用1200度煅燒可以成α-Al2O3,我燒了更脆,一用就裂了。所以這個(gè)載體一般怎么做,都是壓片機(jī)自己壓?jiǎn)?哪里可以買厚點(diǎn)的嗎? 3.這個(gè)分子篩膜做出來表面有什么變化嗎?只能拿去掃描電鏡才能看出來嗎?我感覺我晶化12小時(shí),洗的碎片上面好像還是光的,就感覺什么也沒有長(zhǎng)上去。 4.最后就是晶種層制備,是不是因?yàn)槲揖ХN層沒有制備好,所以它不長(zhǎng)?能請(qǐng)教比較好的方法嗎? 5.我做完底層具有大量絮狀的凝膠一樣,這是正常的嘛? 6.還望有大佬可以經(jīng)驗(yàn)分享一下,救救我這個(gè)學(xué)術(shù)廢物吧。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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1.配比沒有標(biāo)準(zhǔn),經(jīng)常發(fā)SAPO-34膜文章的課題組都有他們自己常用的配比,因?yàn)槟銊偨佑|SAPO-34膜,直接拿來用就好了。后面熟悉了,有新點(diǎn)子可以在別人配比基礎(chǔ)上調(diào)整 2.γ-Al2O3不能用來作載體,因?yàn)榉肿雍Y膜的合成液基本上是堿性的。片狀α-Al2O3載體可以網(wǎng)上找廠家買,比如說佛山陶瓷所,你也可以買管狀的。不建議自己壓片機(jī)壓,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且孔隙率比較低孔徑不均一;一方面不好制備致密膜,一方面成膜后通量低。 3.沒做過SAPO-34膜,但是做過其他分子篩膜。以我經(jīng)驗(yàn),做出來后肉眼看不出任何變化,只能拿去照SEM。合成后載體表面光滑是正常的,畢竟膜厚是微米級(jí)的。 4.已經(jīng)有很多成熟的涂晶方法,比如說dip-coating、dip-coating+rubbing、變溫?zé)峤䴘n等等,具體采用什么方法和分子篩親疏水性及載體孔徑有關(guān),建議多看文獻(xiàn)。 5.做完底層具有大量絮狀的凝膠一樣是正常的,因?yàn)楹铣梢翰粌H在載體表面結(jié)晶,自身晶化得更多,絮狀凝膠是合成液自身晶化的產(chǎn)物。 |
鐵蟲 (小有名氣)
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