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三氟化硼甲醇溶液酯化法測油酸脂肪酸組成 已有1人參與
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在做油酸-脂肪酸組成，方法為取油酸100mg于50ml量瓶，先加入2ml 10%氫氧化鈉-甲醇溶液于65℃水浴回流30min，再加入三氟化硼-甲醇溶液2ml65℃回流30min，再加入正庚烷4ml65℃回流5min.冷卻加10ml飽和氯化鈉，震搖15s，取上層，水洗3次，經(jīng)無水硫酸鈉濾過，經(jīng)GC分析�，F(xiàn)有如下問題： 1：加入氫氧化鈉甲醇溶液后，油酸在瓶底成固體不溶，加熱30min后仍沒溶解，看其他帖子油樣都是加熱至油滴消失，為啥油酸這個就一直是固體，到后面加三氟化硼甲醇后才會慢慢溶解，是否對反應有影響。 2：處理出來的油酸甲酯在55min處總有很大的未知雜質(zhì)峰，而且峰大小差別很大，沒有規(guī)律，直接進油酸原樣在這里也會出峰，一直不清楚是什么原因，是否為未反應完全？調(diào)整過反應時間，也調(diào)整過甲基化試劑加入量，效果都不明顯。處理樣品在放置中可能會有乳白色絮狀物產(chǎn)生，取上清液就會使雜質(zhì)顯著變小。但仍然不符合規(guī)定。分析方法為60℃保持5min，每分鐘6℃至240℃，保持25min。色譜柱為安捷倫DB-WAX. IMG_20210302_120752.jpg |
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