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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 催化 » zyhou » NH3-TPD表征請教
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wbin8205木蟲 (小有名氣)
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[求助]
NH3-TPD表征請教 已有2人參與
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本人第一次做TPD吸附，樣品送到檢測機構檢測，做出的圖如下，圖沒有回到基線，是不是需要重做，重做測試需要怎么改進 測試條件： (1) 預還原處理：在He氣氛（流量為30 mL/min）下，吹掃10 min后，從室溫加熱至500 °C，升溫速率為15 °C/min，之后保溫處理1 h； (2) 降溫處理：降溫至120 °C，降溫速率為10 °C/min，之后保溫處理0 min； (3) 吸附：在120 °C下利用5% NH3-95%He混合氣（混合氣流量為30 mL/min）吸附至基線平穩(wěn)； (4) 吹掃：在120 °C下吸附飽和后，利用He（流量為30 mL/min）吹掃至基線平穩(wěn)； (5) 程序升溫脫附：在He（流量為30 mL/min）氣氛下，開始程序升溫并記錄數(shù)據(jù)，以10 °C/min的升溫速率升至700 °C，之后保溫30 min； (6) 測試結束：之后在在He（流量為10 mL/min）氣氛下降溫至室溫，結束測試。 1.png 2.jpg 4.jpg 5.jpg 6.jpg |
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2樓2021-03-02 13:52:40
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wbin8205: 金幣+500, ★有幫助 2021-03-02 16:46:50
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預處理溫度只有500度，500度后面的托付峰都很難判斷！很有可能是樣品脫水或者分解，不太可能有那么強的酸性中心。 建議把催化劑的具體組成和制備工藝告訴大家，這樣分析才有針對性！ |
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3樓2021-03-02 15:00:40
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4樓2021-03-02 16:35:45
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送紅花一朵 |
磷酸與硅藻土浸漬后在300℃煅燒；SO4-2/ZrO2是Zr(NO3)4氨水沉淀后220℃干燥，浸漬硫酸后550℃煅燒；SO4-2/SnO2是四氯化錫水溶液用氨水沉淀后200℃干燥，500℃煅燒； SO4-2/Al2O3是硝酸鋁溶氨水沉淀，110℃下干燥，浸漬硫酸后在110℃下干燥8h，然后600℃煅燒；SO4-2/TiO2是把冰醋酸和鈦酸丁酯溶入正丁醇中攪拌，滴加去離子水直至形成凝膠。將得到淡黃色凝膠在烘箱中100℃干燥24 h后取出，研磨得到TiO2干凝膠。將TiO2經(jīng)硫酸(15ml 1moL/L H2SO4 1g TiO2)浸漬4小時，過濾，烘干，在馬弗爐中500℃中焙燒 |
5樓2021-03-02 16:46:14
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8樓2021-03-05 14:59:16
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9樓2021-03-24 09:54:03
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