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ICP2021新蟲 (小有名氣)
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ICP--AES法測定仲鎢酸銨中雜質(zhì)元素 已有1人參與
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ICP--AES法測定仲鎢酸銨中雜質(zhì)元素 仲鎢酸銨 仲鎢酸銨是一種化學(xué)物質(zhì)，主要是白色結(jié)晶，有片狀或針狀二種，用于制造三氧化鎢或藍(lán)色氧化鎢制金屬鎢粉。還用作制造偏鎢酸銨及其他鎢化合物，用于石油化工行業(yè)作添加劑。 制造仲鎢酸銨上游原料： 鎢精礦、燒堿或純堿、離子交換樹脂、鹽酸、液氨、氯化銨、氯化鈣、氯化鎂、氯化鈉、磷酸鈉、磷酸、硝酸鈉 生產(chǎn)工藝根據(jù)所用鎢精礦的種類及所含雜質(zhì)成分的不同,可采用以下幾種： 黑鎢精礦高壓堿煮(燒堿)-離子交換-蒸發(fā)結(jié)晶法; 黑鎢精礦高壓堿煮(燒堿)-溶劑萃取-蒸發(fā)結(jié)晶法; 白鎢精礦蘇打壓煮-離子交換-蒸發(fā)結(jié)晶法; 白鎢精礦蘇打壓煮-溶劑萃取-蒸發(fā)結(jié)晶法; 白鎢精礦燒堿氟鹽壓煮-離子交換-蒸發(fā)結(jié)晶法; 白鎢精礦燒堿氟鹽壓煮-溶劑萃取-蒸發(fā)結(jié)晶法; 白鎢精礦鹽酸分解-氨溶-蒸發(fā)結(jié)晶法; 仲鎢酸銨的成品純度要求較高，其雜質(zhì)含量通常在0—0.1%之間。因雜質(zhì)含量較低，而仲鎢酸銨的含量較高，樣品溶液進(jìn)入ICP—AES之后，鎢產(chǎn)生的譜線對(duì)被測元素干擾較大，其信號(hào)強(qiáng)度甚至超過被測元素本身所產(chǎn)生的。因而，需要除去鎢，鑒于鎢酸的特性，綜合考慮采用沉淀分離法使基體鎢酸從溶液中分離出來。分離效果較為明顯。仲鎢酸銨中的雜質(zhì)對(duì)其品質(zhì)影響較大，目前，仲鎢酸銨中雜質(zhì)的檢測方法為原子吸收檢測法和 ICP 檢測法。 1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器與設(shè)備 可調(diào)節(jié)電熱板、鋼研納克Plasma1000、分析天平、玻璃棒，燒杯，漏斗，定量濾紙，聚四氟燒杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。 1.2 試劑 1.2.1 超純水 18.2MΩ。 1.2.2 硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。優(yōu)級(jí)純。 1.2.3 鹽酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 1.2.4 氨水（氫氧化銨）：25%—28%，優(yōu)級(jí)純。 1.2.5 過氧化氫：30%，優(yōu)級(jí)純。 1.2.6 定量濾紙。 1.2.7 P、Sn、As、Si、Cu、Mg、Mo標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000ug/mL； 1.3 分析譜線 推薦分析譜線 元素 譜線/nm 元素 譜線/nm Sn 189.98 As 193.76 Si 324.75 Cu 324.75 Mg 279.55 Mo 251.61 P 213.62 1.4 樣品處理 準(zhǔn)確稱取樣品1.0000g，并作平行樣。置于標(biāo)記的聚四氟乙烯坩堝中，加氨水15ml。蓋坩堝蓋，室溫下放置4h以上。加上過氧化氫10ml，蓋上坩堝蓋，將坩堝放到電熱板上加熱使其微沸30分鐘左右。取下，加過氧化氫10ml，蓋上蓋，繼續(xù)微沸30分鐘，使樣品分解完全。除去坩堝蓋，加入鹽酸或硝酸5ml，加熱蒸至近干，再加入鹽酸5ml，加熱取下。加入沸水20ml，攪拌均勻。 過濾，用水洗滌沉淀若干次，棄去濾渣。將濾液冷卻至室溫，定容至50ml容量瓶中，備用。 （注：由于容量瓶小，所以洗滌沉淀用水要多次少量。） 1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備（單位：ug/mL） 元素 P Sn As Si Cu Mg Mo 標(biāo)準(zhǔn)1 0 0 0 0 0 0 0 標(biāo)準(zhǔn)2 5 5 5 5 2 2 2 標(biāo)準(zhǔn)3 20 20 20 20 10 10 10 標(biāo)準(zhǔn)4 50 50 50 50 20 20 20 標(biāo)準(zhǔn)5 100 100 100 100 50 50 50 2.試驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)論（單位：%） P As Sn Si Mg Cu Mo 樣品1第一次 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.0001 樣品1第二次 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.0001 樣品2第一次 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.0000 樣品2第二次 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000 本次測試，樣品處理比較關(guān)鍵，結(jié)果與第三方檢測基本吻合。 |
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