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wangyanweishe

木蟲 (著名寫手)

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wangyanweishe

木蟲 (著名寫手)

第一段
5-Oxo-docosan-carbons~ure-(I)7:.7 g Enamin I, 5.75 g Trigthylamin in 65 ccm Chloroform
und 17.2 g Srearinsaurechlorid in 30 ccm Chloroform liefern nach dem obigen ProzeB eine
kristalline Ketosaure, die nach dern Trocknen nveimal mit 200 ccrn Petroliither ausgekocht
und dann aus 150 ccm Essigester unter Zusatz von Aktivkohle umkristallisiert wird. Ausb.
9.71 g (53% d. Th.) vom Schmp. 94.5-95.5".
第二段
5.12-Dioxo-hexadecan-dicarbonsawe(-1 .16) : Arbeitsweise bis zur Saurespaltung siehe
Caprylslure. Der Lbsung von 9.2 g (0.06 Mol) Enamin I und 5.1 g (0.05 Mol) Triathylamin in
50 ccrn Chloroform lPBt man 5.26 g (0.025 Mol) Korksuure-dichlorid, in 25 ccrn Chloroform
gelBst, zutropfen. Nach der Hydrolyse und Aufarbeitung spaltet man das rohe Tetraketon
durch 1 stdg. Kochen rnit 3.08 g (0.055 Mol) KOH in 44 ccm Wasser, zentrifugiert die ausgefallte
Diketo-dicarbonsaure und suspendiert sie noch feucht in khylenchlorid. Man ent-fernt das Wasser durch azeotrope Destillation und kristallisiert 2 ma1 aus Athylenchlorid urn.Ausb. 3.48 g (41 % d. Th.); Schmp. 132-134" (Lit?): 134-135", 135-136".
第三段
5.14-Dioxo-octadecan-dicarbomaure(-I . 18): Arbeitsweise siehe 5.12-Dioxo-hexadecandicarbonsaure-(
1.16). Der Lbsung von 15.328 (0.1 Mol) Enamin Zund 10.2g (0.1 Mol) Triathylamin
in 100 ccm Chloroform laDt man 12.0 g (0.05 Mol) Sebacinsiiure-dichlorid, in 40 ccm
Chloroform geldst, zutropfen. Nach Hydrolyse und Aufarbeitung wird das rohe Tetraketon
wie ublich gespalten (11/2 stdg. Kochen mit 6.15 g (0.1 1 Mol) KOH in 88 ccm Wasser). Die
ausgefallte rohe Diketo-dicarbonsaure wird abzentrifugiert und nach dem Trocknen aus
Aceton umkristallisiert. 9.4 g (51 % d. Th.) vom Schmp. 131 - 133".
3樓2021-04-04 07:26:46
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西紅柿大俠

至尊木蟲 (文壇精英)

俠之大者


看好你,兄弟!
2樓2021-02-16 07:48:36
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wangyanweishe

木蟲 (著名寫手)

有論壇網(wǎng)友反映原來的鏈接失效,我就直接粘貼到下面了,請各位幫助,謝謝
4樓2021-04-04 07:29:45
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Cathyfind

新蟲 (著名寫手)

5樓2021-04-05 08:23:09
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