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ML_oioU鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
求教一個(gè)過(guò)硫酸鉀消解的問(wèn)題。 已有2人參與
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求教一個(gè)過(guò)硫酸鉀消解的問(wèn)題! 總磷或總氮過(guò)硫酸鉀消解時(shí),如果我用實(shí)驗(yàn)室比色管(密封不可能太嚴(yán)肯定會(huì)漏氣),因?yàn)樵诤嫦渲苯酉,消解過(guò)程中能持續(xù)看到分解的氧氣氣泡冒出,這樣知道過(guò)硫酸鉀一直在消解,在反應(yīng)。 但是我用某廠(chǎng)家的預(yù)制管(帶聚四氟和塑料實(shí)心蓋),同樣消解的時(shí)候,如果蓋子擰緊到不漏氣,感覺(jué)都幾乎沒(méi)有氣泡了?是不是過(guò)硫酸鉀都不分解了?再加熱再長(zhǎng)時(shí)間也沒(méi)用?像可逆反應(yīng)氧分壓高了,都不消解了?一旦擰松釋放氣體后,感覺(jué)才會(huì)冒泡。 那這個(gè)消解管還不是密封越嚴(yán)越好?該讓它漏點(diǎn)氣嗎?但是這也不對(duì)啊,哈希的預(yù)制試劑管之類(lèi),密封應(yīng)該都很緊,應(yīng)該不會(huì)存在過(guò)硫酸鉀不分解啊。請(qǐng)大家指導(dǎo)一下。幫我解惑。 |
鐵蟲(chóng) (小有名氣)
| 沒(méi)有被大家看到呢,不知道樓主的問(wèn)題解決了沒(méi)有啊?雖然我們一直做總磷這個(gè)項(xiàng)目,要消解,但是一直使用的是總磷快速測(cè)定儀廠(chǎng)家的預(yù)制的那種消解試劑管,還真是沒(méi)有考慮過(guò)這個(gè)問(wèn)題,樓主的提問(wèn)也引起了我的好奇。 |
木蟲(chóng) (小有名氣)
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總磷和總氮的消解實(shí)驗(yàn),需要分開(kāi)看。 消解過(guò)程,溫度達(dá)到了,無(wú)論是否有肉眼可見(jiàn)的氣泡,消解反應(yīng)都是正常進(jìn)行的。 總磷消解實(shí)驗(yàn),對(duì)消解管的密閉性要求并不高,產(chǎn)物揮發(fā)性可忽略,只要沒(méi)有液體濺出,蓋子的密閉性通常不影響分析結(jié)果。 總氮消解實(shí)驗(yàn),對(duì)消解管的密閉性要求較高,反應(yīng)過(guò)程中有揮發(fā)性含氮?dú)怏w產(chǎn)生,加熱高壓過(guò)程,蓋子的密閉性不足,會(huì)有氣體逃逸,直接影響分析結(jié)果。 |

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