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黯影之炎鐵蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于水性聚氨酯的合成問題請教 已有2人參與
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請問各位大佬，采用PPG-2000和IPDI合成預(yù)聚體，再加1,4-丁二醇擴(kuò)鏈，AAS作為親水?dāng)U鏈劑，再加水乳化，但是一直合成不了帶藍(lán)光的均勻水性聚氨酯分散液，都是分層的。 具體的合成步驟是 1.PPG-2000處理水分后，加IPDI，70℃反應(yīng)2h，催化劑采用T12。R值為1.6（這里的NCO需要反應(yīng)到什么情況才算是達(dá)到理論值呢？） 2.采用1.5倍丙酮溶劑降粘，溫度降至40℃左右，然后加入1,4-丁二醇反應(yīng)0.5h左右，再滴加50%含量的AAS擴(kuò)鏈劑（采用3%和6%兩個(gè)加量都沒有效果，不能得到均勻狀態(tài)的水性聚氨酯，AAS采用直接滴加和加水稀釋后滴加兩種方式均沒有效果），R（NCO與羥基和氨基的比值）至為1-1.15。 3.AAS加入后0.5h左右加水乳化分散（這里對(duì)攪拌有沒有特別的要求？），最后得到的都是分層狀態(tài)的樣品。 請問各位大佬，我的步驟有沒有啥子大問題，為什么一直不能做到均勻狀態(tài)的樣品？是第一步NCO反應(yīng)過了?還是AAS的加入方式?乳化攪拌? 請各位大佬指教。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
黯影之炎: 金幣+15, ★有幫助 2020-12-07 16:17:01
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1回答：你預(yù)聚完成后沒有做NCO值測定嗎，測得的NCO含量小于等于理論值就合格了啊。如果反應(yīng)程度沒有達(dá)到的話，乳化很難成功的。 2回答：反應(yīng)不會(huì)過頭，就算放那兒一直反應(yīng)，只要沒有外加藥品和水汽滲透問題，官能團(tuán)比是不變的，反應(yīng)程度達(dá)到之后是基本不會(huì)繼續(xù)反應(yīng)的。你1-4丁二醇的反應(yīng)溫度是40℃嗎，會(huì)不會(huì)低了，我做的時(shí)候基本都是70-80℃。 3回答：加水分散之前的NCO值測過嗎，如果異氰酸根殘余量過多，和水反應(yīng)生成脲，分散會(huì)很困難，漿糊狀？ NCO值測定十分有必要，當(dāng)然實(shí)驗(yàn)配方設(shè)計(jì)的時(shí)候就要考慮到每一步做完NCO的理論值，一直到最終步驟，要保證最終剩余異氰酸根不會(huì)太多。還有，除水，能除水的都盡量除水 |
2樓2020-12-07 14:50:04
黯影之炎
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感謝回復(fù)。預(yù)聚體的NCO都是測過的，但因?yàn)槭褂玫腜PG-2000與IPDI摩爾比的問題，羥基無法完全封端，造成羥基和NCO基團(tuán)共存的局面，后續(xù)放置時(shí)間過長羥基和NCO基團(tuán)會(huì)繼續(xù)反應(yīng)造成粘度極大，所以想知道NCO殘留需不需酸進(jìn)一步反應(yīng)的部分。1,4-丁二醇部分因?yàn)槭羌颖嫡持蠹尤氲襟w系中的，溫度僅維持在40℃主要是考慮到丙酮的沸點(diǎn)，這個(gè)倒是可以嘗試降粘前加。因?yàn)椴捎玫氖茿AS擴(kuò)鏈劑，擴(kuò)鏈劑本身含水50%，所以加AAS后沒有測NCO（已經(jīng)有大量水），這個(gè)時(shí)候測的意義不大。還是說再加AAS前本身就需要將NCO全部都反應(yīng)掉 |
3樓2020-12-07 16:45:40
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