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BruceChum木蟲 (著名寫手)
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[求助]
氨基封端硅油的合成相關(guān)問題�。� 已有1人參與
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小弟準備合成氨基封端的PDMS，新入門，看不太懂相關(guān)的反應(yīng)步驟與機理，文獻步驟如下： 原文：D4和 bis(3-aminopropyl) tetramethyldisiloxane（二氨丙基四甲基二硅醚）在80-85度混合，加入部分硅醇催化劑。30-45min后粘度增加，阻滯劑消失。額外滴入D4 at such a rate that the ratio of integrated areas of D, to D, peaks in the VPC of the reaction mixture did not exceed c. 6 or 7:l (5-6h). After addition was complete, heating was continued until equilibrium was achieved as judged by a return of the D,  , ratio to c. 1.5:1 (2-3 h)..后面就看不懂了。。。1、后面的步驟不太明白機理和反應(yīng)的意思。 2、求教怎么通過調(diào)節(jié)封端劑的量來控制產(chǎn)物分子量大小?  小木蟲發(fā)不了圖片，真的把我急瘋了。。。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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| 這個體系已經(jīng)非常成熟了，多看幾篇文獻，一般用封端劑和D4反應(yīng)，最好用氫氧化四甲銨催化，反應(yīng)完可以加熱除去催化劑，不要用溶劑，會影響分子量分布，80度左右反應(yīng)，控制物料比例調(diào)節(jié)分子量，在大幾百到大幾千控制的還比較準，產(chǎn)物可以用核磁測精確分子量 |
2樓2020-11-04 21:58:53
BruceChum
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3樓2020-11-05 13:13:31
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4樓2020-11-05 19:32:00
BruceChum
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目前18、19年的相關(guān)文章也是用此方法...再簡便的方法沒有看到相關(guān)文獻....小菜雞在此猜測一下，難道是不合成硅醇，直接用封端劑和D4開環(huán)達到水解平衡...一步后處理減壓蒸餾.... 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
5樓2020-11-07 08:48:37
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