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crazy-luo新蟲 (初入文壇)
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[交流]
水浴加熱能做出的反應(yīng)油浴加熱做不出？？？？ 已有6人參與
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是這樣的，我合成微凝膠，就是簡(jiǎn)單的單體，交聯(lián)劑，引發(fā)劑。最開始我一直用的最常見的油浴加熱，但連續(xù)好幾次反應(yīng)結(jié)束都是澄清液體。肉眼看不出乳白。 我一直以為是單體比例或者其他外部原因，在一處偶然的情況下，我改用了水浴加熱，令人奇怪的是產(chǎn)生了和文獻(xiàn)提到的一樣的效果，一段時(shí)間后出現(xiàn)藍(lán)色，隨后變?yōu)槿榘咨�，一直到�?shí)驗(yàn)結(jié)束。 按道理來說油浴控溫更穩(wěn)定，而已有一次我還在油浴里也加了磁力攪拌，試圖讓溫度更均勻。水浴要一直加水，溫度一直有波動(dòng)。在幾次水浴成功后，我又改用油浴，居然還是不成功。條件都是一樣的。 請(qǐng)問有大佬能指點(diǎn)一下么？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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| 如果反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫通過溫度計(jì)進(jìn)行控制了，那就不是溫度的問題，我們這邊油浴在低溫下不穩(wěn)定（100℃以下不穩(wěn)定，因?yàn)檎扯却髮?dǎo)致，當(dāng)然了你油中加了轉(zhuǎn)子照理說也沒這個(gè)問題，水浴則很穩(wěn)定）；要嚴(yán)格控制體系的無氧；另外一點(diǎn)會(huì)不會(huì)引發(fā)過程和可見光有關(guān)，我們這邊有的油浴因?yàn)椴豢赡芾鲜菗Q，所以用的久了顏色很深，但是水浴因?yàn)槌Q，所以很干凈，會(huì)不會(huì)由此影響了可見光的照射，可以考慮強(qiáng)化驗(yàn)證一下 |
7樓2020-11-03 11:12:47
求學(xué)者zy
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| 油的熱容小，溫度波動(dòng)較大，另外，磁轉(zhuǎn)子在油中和水中所起的作用是不同的，油的粘度大，所以磁子的攪拌效果要差很多，溫度計(jì)只測(cè)量一個(gè)位置的溫度，雖然看著穩(wěn)定，但浴鍋內(nèi)的溫差可能較大。感覺主要還是油浴溫度不穩(wěn)造成的，我們做實(shí)驗(yàn)時(shí)拿三個(gè)溫度計(jì)監(jiān)測(cè)不同深度的溫度，發(fā)現(xiàn)控溫70度時(shí)，溫差可達(dá)10度左右。最好用機(jī)械攪拌，不用磁子，效果會(huì)好得多。 |
12樓2020-11-06 17:17:42
crazy-luo
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2樓2020-11-03 00:20:42
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3樓2020-11-03 07:54:28
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4樓2020-11-03 08:10:01
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謝謝哈， 關(guān)于溫度，除了加熱器自帶的傳感，我自己外加了一個(gè)溫度計(jì)，因?yàn)榉磻?yīng)溫度只有70，油浴控溫還算比較準(zhǔn)確的，反倒是水浴在加水后會(huì)有一定的降溫。 第二個(gè)反應(yīng)體系是封閉的，水蒸氣進(jìn)不了三頸燒瓶，而且本身溶劑是水 關(guān)于攪拌，油浴和水浴我都是用的磁力攪拌，可能轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速不同吧？但感覺每次油浴都沒成功，和轉(zhuǎn)子的關(guān)系可能就不那么大了 可能是有什么細(xì)節(jié)沒注意到，很迷惑。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2020-11-03 09:00:01
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我的步驟是在單體交聯(lián)劑升溫到反應(yīng)溫度后，再加入的引發(fā)劑引發(fā)反應(yīng)。然后保持反應(yīng)溫度，這樣升溫時(shí)間還會(huì)有影響么？因?yàn)椴挥玫牟煌瑱C(jī)器升溫時(shí)間確實(shí)不一樣 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2020-11-03 09:03:59
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我覺得可見光那個(gè)原因應(yīng)該可以排除，因?yàn)樽罱鼛状斡驮〉膶?shí)驗(yàn)，是用的剛換的硅油。 感覺可能還是和溫度有關(guān)，我加的那根溫度計(jì)是放在油里的，為了驗(yàn)證熱電偶測(cè)溫準(zhǔn)不準(zhǔn)。倒是沒測(cè)反應(yīng)體系里面的溫度。我之前尋思著我設(shè)置70度的反應(yīng)溫度，實(shí)際溫度上下浮動(dòng)兩三度應(yīng)該沒什么影響叭？ 迷惑，可能還需要實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證一下。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2020-11-03 12:46:23
9樓2020-11-04 08:42:18
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10樓2020-11-04 16:57:13
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