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天蝎尾新蟲 (小有名氣)
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[求助]
TiO2溶膠凝膠法包覆做核殼包裹
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![]() 各位大神,我采用趙東元大神的文章中:通用的動(dòng)力學(xué)控制包覆方法制備了均勻多孔的TiO2殼核-殼結(jié)構(gòu)。核心納米粒分散在100mL無水乙醇中,與0.30mL,28wt%的濃氨溶液在超聲波作用下混合15min。然后,在5min內(nèi)滴加0.75mL的TBOT,在45°C連續(xù)機(jī)械攪拌下反應(yīng)24h。以及另外一篇文獻(xiàn):將納米粒子分散在300mL的無水乙醇中。在加入1.1mL濃氨溶液(28wt%)后,超聲處理1h,然后將含有3.65mL TBOT的60mL無水乙醇滴加到混合物中0.5h,然后在45攝氏度下強(qiáng)力攪拌24h。這兩篇文獻(xiàn)方法是一樣的,文獻(xiàn)上均顯示未處理試劑。我覺得第二個(gè)可能好控制些,就將3.65mL TBOT的60mL無水乙醇再滴入納米材料體系中時(shí)遇到問題。TBOT一加入到無水乙醇立刻就沉淀了,是水解太快了嗎?沉淀無法在乙醇中溶解,我放到超聲清洗器里超聲后,溶液變成白色了,但是燒杯底部還是有沉淀。請(qǐng)問大神,是 TBOT+乙醇體系中還是需要加水解抑制劑嗎?有的蟲友的貼子顯示加酸抑制水解,可是我的納米粒子是有氨水作為催化劑的,如果TBOT+乙醇里滴加酸,那么兩者混合的時(shí)候酸堿中和?求教,步驟那里出了問題 |
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