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周賢齊92新蟲 (小有名氣)
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[求助]
不同交聯(lián)劑濃度的聚氨酯膜的損耗因子(tanδ)的DMA表征曲線，和常規(guī)的規(guī)律相反，求解釋 已有2人參與
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如圖，第一張是本人測試的DMA曲線，是不同交聯(lián)劑濃度的損耗因子曲線圖。第二張是已經(jīng)發(fā)表的別人的文章（DOI：10.1002/mame.201000431）。第三張圖是我自己重新測試后的數(shù)據(jù)，規(guī)律和圖一是一致。 問題背景：一般而言，交聯(lián)后的聚氨酯耐熱性提高，Tg增加。我在實際做實驗的時候也是如此，交聯(lián)前的聚氨酯不耐熱（加熱到100左右外貌就變形類似于熔融了）；而交聯(lián)后的 聚氨酯加熱到150度也很穩(wěn)定，而且交聯(lián)劑濃度越高，材料的外形也更穩(wěn)定。 問題描述：但是從我測得的圖一來看，交聯(lián)劑含量提高時，tanδ（即損耗因子，為損耗模量與彈性模量的比值）曲線的峰值（一般認為就是材料的Tg）反而向低溫移動，且峰值提高，貌似交聯(lián)后的聚氨酯耐溫性降低了（尤其是添加2%和4%交聯(lián)劑的聚氨酯相比）。這個不僅和別人已發(fā)表的數(shù)據(jù)規(guī)律相反，也和我在烘箱中實際觀察到的不同交聯(lián)劑的聚氨酯耐溫性的規(guī)律相反。該測試已經(jīng)重復(fù)了測試了一次（如圖3），規(guī)律仍是如此（如圖一），請問這個現(xiàn)象可以如何解釋？懇請感興趣的大佬批評指正 問題補充：但是我測試的曲線中，在溫度較高（>100℃）時，隨著交聯(lián)劑濃度的增加，tanδ曲線數(shù)值確實更低，也就是損耗因子更小，材料耐熱性更佳。 圖1.png 圖2.png 圖3.png |
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【答案】應(yīng)助回帖
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不知道你問題解決了沒有。說幾點: 首先對于DMA測試， - 你需要觀察E'(彈性模量)和E''(損耗模量)，它們同等重要。 - 如果你是想評估Tg的話，E''更合適，因為Tan delta同時受到E'影響。 - DMA 測試結(jié)果受到測試方法的影響：比如你是用的拉伸還是剪切？你是1Hz還是10Hz?你是用的force control or strain control ? 對于文獻: - 沒法下載所以沒辦法具體評價。期刊雖然一般，但通訊是老美，應(yīng)該不會亂編。 - 他們的數(shù)據(jù)在低溫下E' 大概是2GPa,一般彈性體玻璃態(tài)差不多就是這個范圍，說明測試質(zhì)量不錯。 - 通過增加交聯(lián)劑，E’升高，意料之中且符合邏輯。然后TanD顯示似乎Tg隨著交聯(lián)密度升高而升高，不過感覺這個幅度很小，可以看看E''可能會更說明問題。這個也好解釋: 交聯(lián)密度大的話相當(dāng)于對于PU分子的運動你做了更多的限制。那么你需要更高的溫度來“激活"它的運動（既需要高一點的溫度分子才能從玻璃態(tài)“原地滿血復(fù)活”到高彈態(tài)）。 對于你的數(shù)據(jù)有幾個明顯的問題： - 沒交聯(lián)的樣品為何沒有明顯的Tg peak ? - 為何所有的樣品在玻璃態(tài)的時候TanD 異常之高? 參考文獻和經(jīng)驗，這個值應(yīng)該遠低于0.1（god feeling)。 - 為何好幾個樣品在低溫區(qū)似乎都有一個 “peak” ? - 比較你第一和第二次的結(jié)果:看上去區(qū)別很大,這是為啥？哪一次測試有問題？還是兩次都有問題？ 所以我的感覺就是測試的問題： - 建議你弄懂DMA的測試和儀器的原理，多準備幾個沒交聯(lián)的樣品，改變測試參數(shù)，甚至制樣，然后多嘗試幾次，看看如何才能得出 “正常” 的圖譜。然后再測試其它的樣品�；蛘邔τ谖墨I看看你們之間有啥不同。 good luck |
2樓2020-12-16 07:38:57
poss
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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3樓2020-12-19 11:33:11
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