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[交流] 嘮一嘮常用的五種反相純化后的樣品后處理方法

反相純化方法對于大部分合成人員來說并不陌生，通常當(dāng)樣品極性太大、正相制備保留太強(qiáng)、極性結(jié)構(gòu)相近時都可嘗試反相純化方案。但是反相制備后溶劑中通常會含有大量的水，所以對于反相純化的后處理，實驗人員往往覺得比較麻煩。今天就跟大家聊一聊常用的五種反相純化后的樣品后處理方法。

1、旋蒸
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可以用來回收、蒸發(fā)有機(jī)溶劑，通常做法是在減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

但是如果樣品在高溫下不穩(wěn)定或者對溫度敏感，需常溫或低溫保存就不能用旋蒸這種方法。

2、冷凍干燥
真空冷凍干燥技術(shù)是將含水物料冷凍成固體，在低溫低壓條件下利用水的升華性能使物料低溫脫水而達(dá)到干燥的新型干燥手段。由于真空冷凍干燥技術(shù)在低溫、低氧環(huán)境下進(jìn)行，大多數(shù)生物反應(yīng)停滯且處理過程無液態(tài)水存在，水分以固體狀態(tài)直接升華，使物料原有結(jié)構(gòu)和形狀得到最大程度保護(hù)，最終獲得外觀和內(nèi)在品質(zhì)兼?zhèn)涞膬?yōu)質(zhì)干燥制品。

對于穩(wěn)定性較低，水溶性較強(qiáng)的產(chǎn)品，可以利用真空冷凍干燥法除水。但是必須先除去水相中的緩沖鹽，常用于蛋白質(zhì)類產(chǎn)品。冷凍干燥不會使熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性或失活，所以一般對溫度敏感的樣品可以采用冷凍干燥技術(shù)，且冷凍干燥除水比較徹底，一般可直接拿到成品產(chǎn)物。但是冷凍干燥費用較高耗時較長，樣品量較大時一般不會采用。

3、調(diào)節(jié)pH值
當(dāng)樣品中含有某些酸性基團(tuán)（如羧酸、磺酸等）時，在堿性狀態(tài)下會成鹽，調(diào)pH至酸性成游離狀態(tài)后可萃取或析出沉淀過濾出成品。當(dāng)樣品中含有某些堿性基團(tuán)（如氨基等）時，酸性狀態(tài)下成鹽，再調(diào)pH至堿性成游離狀態(tài)萃取或析出沉淀過濾出成品。如樣品結(jié)構(gòu)中不含特殊的酸堿基團(tuán)就不太適合用調(diào)節(jié)pH值的方法來后處理。

4、萃取
萃取是利用物質(zhì)在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度不同，使溶質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。反相制備后的水溶液，可以加入與水不互溶，且對產(chǎn)品具有一定的溶解度的有機(jī)溶劑，對水相進(jìn)行連續(xù)萃取，直至將目標(biāo)物從水層提取到有機(jī)層。另外，將無機(jī)鹽溶在水中，更容易將產(chǎn)品萃取至有機(jī)相，即所謂的鹽析法。當(dāng)樣品溶解度在不同溶劑中有較大差異時可以采用萃取方法。

5、填料吸附除水
填料吸附除水是用反相Flash柱先將制備后的粗品中大部分的水除掉，方便后面旋蒸除掉有機(jī)相。具體操作如下：

①制備后的樣品里面有大量的水，在保證樣品不析出的前提下可以先將有機(jī)溶劑旋蒸除去，或者在未處理的樣品中直接加入2-3倍的純水稀釋有機(jī)溶劑。

②將SepaFlash AQ C18柱用純水潤柱。
③將A管路放進(jìn)處理后的樣品瓶里，軟件系統(tǒng)設(shè)置A相：100%，將樣品抽進(jìn)反相柱中，同時用軟件監(jiān)測UV吸收圖譜以防樣品流出色譜柱。

④樣品全部抽完后，用B相100%的甲醇或乙腈將樣品沖出反相柱，這樣處理后的樣品里面含有最多一個柱體積的純水。

⑤用旋蒸將有機(jī)相蒸發(fā)去除后拿到成品。
填料吸附除水可以快速的將樣品中大部分的水除掉，方便后續(xù)旋蒸，節(jié)省時間，操作簡單，但是對于在反相柱中保留較弱、純水就可以洗脫的大極性樣品不能采用這種除水方法。

還有其他方法的歡迎下面留言討論哈！

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