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| 【懸賞金幣】回答本帖問題,作者tian09jing24將贈送您 50 個金幣 | ||
tian09jing24木蟲 (正式寫手)
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[求助]
制備苯并噁嗪樹脂遇到的產物不純的問題。。。。
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各位大神,最近嘗試合成芳香二胺型苯并噁嗪樹脂,原材料用芳香二胺,多聚甲醛和苯酚,溶劑用二氧六環(huán)和甲苯,用三乙胺調節(jié)堿性PH=9-10. 然后先讓芳香二胺和多聚甲醛升溫反應,看到多聚甲醛基本反應完了,再滴加苯酚。然后90度下反應基本一個小時就會有黃色固體析出,一開始覺得這黃色固體就是苯并噁嗪樹脂,后來測DSC發(fā)現總是有大量沒有熔點的產物,經過分析,現在基本確定是生成了一部分脲醛樹脂,是芳香二胺和甲醛的反應產物~ 有沒有大神能指導一下,怎么樣才能降低苯并噁嗪Mannich反應中的脲醛樹脂和酚醛樹脂雜質的含量~~比如原料添加順序怎么設計,反應現象怎么判斷,酸催化還是堿催化更好。。。。說實話我看了很多文獻,覺得他們都故意忽視了雜質問題。。。 求大神指導,金幣都好說 ,私信加微信聊科研發(fā)紅包都行,實在是被這個東西折磨慘了。。。。 |
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