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jpw924957新蟲 (正式寫手)
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[求助]
磺化聚醚醚酮（SPEEK） 已有1人參與
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請教大家，為什么我合成的SPEEK加入DMAc配成的溶液是乳白色的懸濁液，而不是文獻(xiàn)中黃色或棕色的清液？有無改善的辦法？ 我自己分析的原因是：磺化的不均勻，有部分polymer磺化度不夠，溶解不了。因為溶液靜置分層后，上層清液就和文獻(xiàn)中的很像了。 我也做了改進(jìn)實驗：之前是直接加熱溶解磺化，現(xiàn)在是常溫下先溶解了，然后再加熱磺化。但結(jié)果還是一樣。 實驗原料是：濃硫酸（95-98%），PEEK粉料（VESTAKEEP, PEEK 4000P） 具體步驟是：將5g PEEK加入100ml濃硫酸中，常溫下12h溶解，再加熱50度磺化6小時，用的三頸燒瓶，沒通氮氣。之后用冰水沉淀析出，再用去離子水洗滌到中性，60度加熱烘干24h。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jpw924957: 金幣+25, ★有幫助, 非常感謝，我去試試看，請問你們用的硫酸濃度是多少呀 2020-09-03 22:08:37
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jpw924957: 金幣+25, ★有幫助, 非常感謝，我去試試看，請問你們用的硫酸濃度是多少呀 2020-09-03 22:08:37
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通過降低溫度和縮短反應(yīng)時間的方法來對次優(yōu)方案進(jìn)行再改進(jìn)，形成放大生產(chǎn)的實驗方案：單次PEEK 投料量提高至21 g，濃硫酸用量為210 ml，反應(yīng)溫度為30 oC，反應(yīng)時間為24 h，所得SPEEK 的IEC 為1.93 mmol/g，磺化度約為0.657。 這是我們做的結(jié)果，不需要先溶解，直接上30度保溫24h，關(guān)鍵是要攪拌給力，不要用磁力的，機(jī)械攪拌最好。連溶解加反應(yīng)24小時就夠了 |
2樓2020-09-03 13:47:59
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3樓2020-09-05 09:56:02
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