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salmon95木蟲 (正式寫手)
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[求助]
有人做過開環(huán)易位聚合的嗎?請教!
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最近在做開環(huán)易位聚合,聚完GPC總是在高分子量區(qū)域出現(xiàn)肩峰(類似于偶聯(lián)峰)。催化劑使用的是三代催化劑,單體用的是降冰片烯類大分子單體(修飾了2000分子量的PEG),溶劑使用的是DCM。 操作就是對單體的DCM溶液脫氧處理,對催化劑的DCM溶液脫氧處理,然后取計算好的催化劑DCM溶液迅速加入到單體的DCM溶液中,全程用雙排管做的,沒有用手套箱。室溫反應(yīng)2.5h。 我這里的催化劑是前面同學(xué)合成的,綠色的。單體是我自己做的,含有微量水(PEG容易吸水)。DCM是氫化鈣重蒸的。 請教大家這個ROMP聚合有可能出問題在哪里?催化劑不純嗎,還是單體的微量水? |
新蟲 (初入文壇)
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