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小小swallow新蟲 (正式寫手)
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[交流]
淺談個(gè)人UCNPs@mSiO2納米材料的合成心得 已有3人參與
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抽出點(diǎn)時(shí)間來寫一下我個(gè)人在合成UCNPs@mSiO2納米材料上的心得，希望對(duì)有需要的同學(xué)有所幫助，本人也是普普通通的小菜一枚，曾經(jīng)也經(jīng)歷了內(nèi)心的絕望、崩潰，所以你們的心情我都能理解，寫這個(gè)也算是給自己不忘曾經(jīng)那個(gè)掙扎的自己。 UCNPs@mSiO2內(nèi)行人都知道應(yīng)該就是在油酸配體穩(wěn)定的上轉(zhuǎn)換納米粒子表面上涂覆一層介孔二氧化硅殼層。 （1）將合成的油酸包覆的上轉(zhuǎn)換納米粒子UCNPs（1mmol總原料合成的）用10ml環(huán)己烷溶解分散開來，超聲； （2）稱取0.1gCTAB溶于20ml蒸餾水，磁力攪拌溶解后形成澄清透明溶液，超聲； （3）取2ml（1）中的環(huán)己烷分散的UCNPs（文獻(xiàn)上UCNPs濃度5mg/ml，我這個(gè)是估摸的，自己可以嘗試找方法估摸），此OA-UCNPs是透明澄清的，滴加到（2）中，敞開燒杯口常溫磁力攪拌一夜，蒸發(fā)掉環(huán)己烷，形成CTAB穩(wěn)定的UCNPs，即CTAB-UCNPs。（注意：滴加環(huán)己烷分散的UCNPs后液體會(huì)變成白色渾濁，要持續(xù)攪拌慢慢揮發(fā)掉環(huán)己烷，要得到的是澄清透明的CTAB-UCNPs，若沒有變澄清，應(yīng)該是環(huán)己烷沒有完全揮發(fā)掉，這樣導(dǎo)致轉(zhuǎn)水相沒有轉(zhuǎn)好，不建議繼續(xù)往下做，這是一個(gè)需要注意的地方，也有用高溫磁力攪拌的，攪拌的時(shí)間會(huì)短一點(diǎn)，但無論哪種，目的都一樣，揮發(fā)掉環(huán)己烷，得到澄清的CTAB-UCNPs。） （4）將（3）中CTAB-UCNPs超聲使其分散均勻。 （5）取20ml蒸餾水，3ml乙醇于100ml三口燒瓶磁力攪拌混合均勻。 （6）�。�4）中的10mlCTAB-UCNPs水溶液在磁力攪拌下緩慢滴入（5）中，并用NaOH水溶液(我自配的2mol/L的NaOH水溶液)調(diào)節(jié)體系的pH值，pH值調(diào)到10-11即可，師兄告訴我用普通pH試紙就可，我擔(dān)心不夠準(zhǔn)確，自己用的pH計(jì)，雖然是個(gè)大概。加熱電熱套，溫度上到70攝氏度，并穩(wěn)定在70攝氏度時(shí)，用移液槍（微量進(jìn)樣器）取200ul的TEOS很慢很慢的滴進(jìn)三口瓶中，保持70攝氏度劇烈磁力攪拌2小時(shí)，移去電熱套，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫。（注意：此處要將體系調(diào)到堿性，讓TEOS在堿性環(huán)境下水解，至于為什么是這個(gè)pH范圍我也不知道，可能是大神師兄自己摸索出來的吧，我也沒有自己去細(xì)究，還有不知道是不是師兄太厲害的原因，他說不用很慢很慢滴加TEOS，但是我這么菜，而且文獻(xiàn)和其他很多同學(xué)都說要很慢很慢地滴加TEOS，我也就很慢很慢地滴加TEOS，大家如果想去嘗試摸索這個(gè)滴速也可） （7）將（6）中液體離心（12000r/min，10min），棄上清液，留下層固體； （8）將（7）中固體用無水乙醇洗滌三次，每次洗滌后離心（均12000r/min，10min），棄上清液，留下層固體； （9）稱取0.3gNH4NO3溶于50ml無水乙醇，攪拌均勻使其溶解。 （10）將（8）中下層固體轉(zhuǎn)入（9）中，并一起轉(zhuǎn)入100ml三口燒瓶中，升溫至60攝氏度，保持在60攝氏度回流2小時(shí)，移去電熱套，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫。（注意：此處為離子交換法去除表面活性劑CTAB，據(jù)我所知，很多課題組沒有硝酸銨也買不到，有替代方案的，那就是甲醇的氯化鈉溶液，1wt%，時(shí)間要稍微延長(zhǎng)點(diǎn)，具體的可以去看上硅所施劍林老師課題組的文章，他們組基本都是這樣去除模板的） （11）將（10）中液體離心（12000r/min，10min），棄上清液，留下層固體； （12）重復(fù)步驟（10）及（11）2次。 （13）固體分散在無水乙醇中以供下一步實(shí)驗(yàn)使用。 寫了這么多，不忘曾經(jīng)，大家先看看，仔細(xì)琢磨琢磨，我也要去做自己該做的事了，祝順利！ |
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