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龔家灣金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助各位大哥大姐和大佬，關(guān)于合金XRD計算問題
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我電鍍制備NiCo涂層，先用擬合對主峰進行擬合分析，然后通過謝勒公式計算對分別對ni和co的主要相進行晶粒尺寸計算，但審稿人認為Co 應(yīng)溶解在Ni 中，以生成具有純 Ni（即 fcc）相同晶格結(jié)構(gòu)的 Ni-Co 固體溶液。但是，由于Co 的原子半徑大于 Ni，因此預(yù)期Ni 峰位置（相對于 jcpds 卡）的位置會向左移動。這并不意味著存在具有 fcc 晶格結(jié)構(gòu)的 Co 相！Co的晶格結(jié)構(gòu)仍然是hcp，其濃度可能高于飽和度。同時co 具有 hcp 晶格，因此，其平面應(yīng)呈現(xiàn)為 （10.0） 和 （10.1），而不是 （100） 和 （101）。 我到底該怎么去計算合金涂層的晶粒尺寸，還有晶面表達是（10.0）和 （10.1）的這種加點的方式么？ 以下是審稿人的意見： 1- in phase analysis of ni-co alloy using xrd technique, the authors believe that ni and co phases are present together with an fcc lattice structure. this idea is also presented in fig. 9. according to the ni-co phase diagram, co should dissolve in ni to produce a ni-co solid solution with the same lattice structure of pure ni (i.e., fcc). however, since the atomic radius of co is larger than ni, a left shift in positions of ni peaks (relative to jcpds cards) is expected. this does not mean that a co phase with fcc lattice structure is present! the lattice structure of co remains hcp, and it could present at concentrations higher than the saturation one. 2- co has an hcp lattice, and thus, its planes should be presented as (10.0) and (10.1), not as (100) and (101). 3- for determining the crystallite size using scherrer formula, beta is the peak broadening and not the fwhm of the diffraction peaks. this parameter should be calculated by subtracting the instrumental widening from that of the fwhm. for this reason, strange values of crystallite size (15-50 nm) are reported by the authors. indeed, if any peaks relating to ni (fcc) are considered for the crystallite size calculation, this cannot be correct (see comment # 1). 微信截圖_20200719211003.png@comma@wacky1980 |
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