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如何稱取干燥的無(wú)水氯化鋅粉末 已有1人參與
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我最近想稱ZnCl2在油相中進(jìn)行低溫(25攝氏度)反應(yīng),溶劑是甲苯(沸點(diǎn)110攝氏度)。要求在無(wú)水環(huán)境中反應(yīng)。 我發(fā)現(xiàn)稱取氯化鋅之后,氯化鋅很快吸水,雖然沒(méi)有完全變成液體,但是已經(jīng)能明顯看到外觀變化,局部變得“泥濘”。繼續(xù)進(jìn)行操作,最終的結(jié)果是反應(yīng)和預(yù)期的不一致。這說(shuō)明有水干擾了反應(yīng)。 請(qǐng)問(wèn)各位同仁,這種粉末怎么取用才能避免出現(xiàn)上述問(wèn)題?(沒(méi)有手套箱) |
| 購(gòu)買特殊用途的氯化鋅試劑需要特別注明的,氯化鋅在分裝的過(guò)程中就會(huì)吸水,購(gòu)買回氯化鋅固體試劑后,將烘箱的溫度調(diào)節(jié)至200+10℃,溫度到達(dá)后,將需要使用的氯化鋅放入帶蓋的坩堝,半開(kāi)蓋放入烘箱中,這個(gè)烘箱,最好是馬弗爐,4h后打開(kāi)箱蓋,溫度溫度降至80℃左右的時(shí)候取出放入干燥器(足夠大哈或者抽真空干燥),稱量的時(shí)候快速稱就行了,這樣是最大限度避免吸水。另外,如果是有機(jī)相,特別是反應(yīng)過(guò)程中的溶劑,可以回流除水。具體操作得看是什么試驗(yàn),鄙人研究氯化鋅十余載,略表己見(jiàn) |
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