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mamjun

金蟲(chóng) (小有名氣)


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檢驗(yàn)NDMA的注意了!標(biāo)準(zhǔn)品揮發(fā)且空氣中存在數(shù)小時(shí),會(huì)影響人員健康和后續(xù)檢品
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有兩次檢測(cè)鹽酸二甲雙胍緩釋片時(shí),ndma含量超標(biāo)特別大,對(duì)比天平記錄,發(fā)現(xiàn)一種情況是當(dāng)天在天平室稱過(guò)ndma標(biāo)準(zhǔn)品,一小時(shí)后在同一房間換到了其他天平研磨稱量的藥粉,還有一種情況是同一房間不同天平稱量,時(shí)間上有重合,我就懷疑是ndma揮發(fā)到天平室空氣中,并且可以存在數(shù)小時(shí)吧。然后我們這的天平室至少還有換氣,可能排風(fēng)速度不是很大吧,因?yàn)閚dma雜質(zhì)不大可能是外源污染,那被標(biāo)準(zhǔn)品污染的可能性就很大了,人員操作肯定都沒(méi)問(wèn)題,移液器吸取標(biāo)準(zhǔn)品,每次10mg打到容量瓶中,完事東西就都收走了。

然后驗(yàn)證了一下:先準(zhǔn)備好前幾天測(cè)過(guò)的雙胍片,ndma雜質(zhì)含量極低,然后在天平室,滴了一點(diǎn)ndma標(biāo)準(zhǔn)品到稱量紙上,密閉房間半小時(shí)后,進(jìn)屋研磨藥片,離心管蓋上,加液離心等后續(xù)步驟在其他房間操作,檢測(cè)后發(fā)現(xiàn)ndma超標(biāo),最大有0.53ppm(6.8號(hào)修正,一著急把公式參數(shù)用錯(cuò)了,原來(lái)寫(xiě)的0.25ppm),是標(biāo)準(zhǔn)限度值0.048ppm的10倍。第二天在其他天平室將此藥粉復(fù)測(cè),超標(biāo)量依然。但若在昨日的天平室里重新研磨藥粉,會(huì)發(fā)現(xiàn)結(jié)果是之前測(cè)過(guò)的正常值。

結(jié)論不言而喻:ndma標(biāo)準(zhǔn)品揮發(fā)到天平室空氣中,會(huì)存在幾小時(shí),會(huì)影響接下來(lái)的雜質(zhì)檢測(cè)(僅試驗(yàn)過(guò)鹽酸二甲雙胍緩釋片)。上面的半小時(shí)實(shí)驗(yàn)做了幾批污染值在0.21到0.53ppm,平時(shí)稱量標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)速度一般很快,打完移液槍就收拾干凈了,平時(shí)那幾次污染值有0.15到0.25ppm左右,稱量標(biāo)準(zhǔn)品就這么一會(huì),一小時(shí)后在同屋其他天平研磨藥粉還被污染,說(shuō)明揮發(fā)擴(kuò)散速度很快,而且即使有排風(fēng)也會(huì)在空氣中持續(xù)一定時(shí)間。

這么看ndma對(duì)照品有揮發(fā)性,打個(gè)比方,1mg的ndma揮發(fā)到空氣中,充滿一個(gè)20立方的天平室,則每立方濃度會(huì)達(dá)到50000ng,要知道國(guó)際上規(guī)定ndma人體攝入上限是每日96ng ndma,即使揮發(fā)量只有0.01mg,也會(huì)高達(dá)500ng每立方,我估計(jì)每次稱量標(biāo)準(zhǔn)品揮發(fā)量打底也有0.02mg左右,在房間局部位置如天平附近濃度可能更大,檢驗(yàn)員在天平室這樣的環(huán)境中干活和呼吸,即使戴上口罩,也肯定會(huì)吸入ndma吧,畢竟ndma分子量只有74,能否過(guò)濾過(guò)濾多少也未知。

ndma檢驗(yàn)方法是氣相質(zhì)譜或液相質(zhì)譜,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,我了解本省藥監(jiān)局差不多每周要配制一次標(biāo)準(zhǔn)曲線,不了解他們那里天平室的通風(fēng)排風(fēng)條件,要是在通風(fēng)櫥內(nèi)稱量且及時(shí)排風(fēng)可能會(huì)好一點(diǎn),但想必很少有化驗(yàn)室會(huì)把十萬(wàn)分之一天平(0.01mg)放在通風(fēng)櫥內(nèi)使用的吧,擔(dān)心長(zhǎng)期這樣下去很難保證人員健康不受影響。

提醒各位做好防護(hù),稱量標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)最好把天平移駕通風(fēng)櫥里,帶防護(hù)服手套眼罩,對(duì)照品和樣品不用同一臺(tái)天平,做好個(gè)人防護(hù)

PS. NDMA是什么?不知對(duì)復(fù)旦投毒案還有印象嗎~~~~~算是最近兩年FDA和國(guó)內(nèi)制藥領(lǐng)悟熱門(mén)話題吧

[ Last edited by mamjun on 2020-6-14 at 14:22 ]
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