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[交流]
動物源性食品中 β-受體激動劑殘留快速分析法
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樣品提取： （1）在 0.2 g 攪碎的雞肉樣品中加入 200 µL 快速水解緩沖液和 5 µL IMCSzyme® β-葡萄糖醛酸酶，輕度渦旋混勻，于 37 ℃ 水解 2 小時。 （2）水解結(jié)束后，在待測樣品中加入內(nèi)標(biāo)工作液，均質(zhì) 30 s。 （3）在均質(zhì)好的樣品中加入 1000 µL 乙腈，渦旋振蕩 1 分鐘，在轉(zhuǎn)速 14000 r/min 離心 20 min，分離上清液至新的離心管中， 60 ℃ 氮?dú)獯蹈�。將吹干的殘渣�?750 µL 水溶解，作為待凈化液。 凈化： （1）連接槍頭式固相萃取柱，依次用 750 µL 甲醇，750 µL 水平衡。 （2）待凈化液上柱：將平衡后的柱子浸入溶液中，上下吸取、排放待凈化液 4 次。 （3）依次用 750 µL 水，750 µL 2% 甲酸/水溶液及 750 µL 甲醇洗滌柱子。 （4）用新鮮配制的 750 µL 5% 氨水甲醇溶液洗脫。 （5）洗脫液在 60 ℃ 下氮?dú)獯蹈桑瑲堄辔镉?200 µL 0.1% 甲酸-甲醇水溶液（甲醇 ：水 = 5：95）溶解，渦旋混勻，過濾后，LC-MS/MS檢測。 |
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