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關于聚碳酸酯酯型聚氨酯彈性體合成的一系列疑問 已有1人參與
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大家好，本人之前做分析類的，現(xiàn)在轉行做聚氨酯彈性體合成，剛接觸這個領域，還有諸多疑問，在此向大家請教！ 我做的是以聚碳酸酯為軟段，H12MDI和1，4-丁二醇為硬鏈段合成的聚氨酯彈性體，按照文獻報道的采用N, N-二甲基乙酰胺為溶劑，二月桂酸二丁基錫為催化劑，采用先預聚，再擴鏈的方法合成得到的。現(xiàn)在我有幾個疑問，在此向大家請教！ 1. 催化劑加入順序會對產物產生影響嗎？我是在進行預聚反應之前就把催化劑加入了體系，也看到有文獻是擴鏈時候才加催化劑，請問順序對產物結果有影響嗎？ 2. 我得到的產物最終是想用于生物醫(yī)學類研究，據(jù)說錫類催化劑有毒，那我是否可以在反應中通過適量提高反應溫度避免催化劑使用呢？ 3. 文獻中報道的是預聚反應溫度是75度，擴鏈溫度是85度，請問一下，有的文獻報道預聚溫度是85度，擴鏈溫度是75度，這個溫度設定對產物最終狀態(tài)影響大嗎？溫度設定遵循什么原則呢？ 4. 這種方法合成的彈性體重復性怎么樣？需不需要一種類型多合成幾次取平均值測試性能呢？ @初次見面 @bionics @流浪南昌 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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zhou800227
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按你說的操作步驟是二步法，預聚階段可以先通過升溫進行反應，在未達到預期粘度的情況下可以加入催化劑，有機鉍類比較環(huán)保；H12MDI反應活性相對低些，預聚85度以上比較合適，1.4丁二醇擴鏈反應活性較高，75度加入可能需要冷卻水接入進行控溫避免溫度飆升太多。做聚氨酯合成把握住溫控就算是成功了一大半了，放大生產也是沒有問題的 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2020-05-09 22:33:29
送紅花一朵 |
謝謝您的解答。我看有文獻寫擴鏈的時候，加入擴鏈劑之前加催化劑催化。不知道我預聚時候就加會不會對結果產生不同的影響呢？文獻中報道預聚溫度用75度，擴鏈溫度用85度，我試了一下按照文獻說的這種方法，先預聚反應用75度，擴鏈溫度用85度，以及嘗試了預聚反應溫度用85度，擴鏈溫度用75度，結果發(fā)現(xiàn)按照文獻合成出來的產物明顯粘度大一些。后期準備再測一下凝膠滲透色譜看分子量。那么想請教您一下，這種情況下，我是應該是預聚85度，擴鏈溫度75度嗎？ 其次文獻報道預聚反應是75度反應了6小時，擴鏈溫度85度反應12小時，我覺得反應溫度過長，想通過二正丁胺法測定異氰酸酯含量，定量去觀察隨著反應時間反應的進行程度，因為實驗室沒有測紅外的儀器，所以只能采用這種辦法了。不知道您看這種方法是否可行呢？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2020-05-11 11:22:57
4樓2020-05-11 11:33:37
zhou800227
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想了解一下，你是做學術研究還是量化生產？我是做量化生產的，所以考慮方向首要是以方便實際操作為先；實際操作中反應應該呈連續(xù)平穩(wěn)遞進模式，利于產品各批次的質量穩(wěn)定。關于催化劑我的觀點是首先考慮溫控和攪拌速率，在必要的時候進行催化劑干預為宜 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2020-05-12 11:22:08
6樓2020-05-13 19:44:07
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您好，我也是做相關研究的，請問您做出來的分子量大概是多少，我做出來的分子量很低，看了相關文獻也很低，30000以內，是不是H12MDI基的聚氨酯分子量比較低的問題？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2020-12-02 18:36:19
【答案】應助回帖
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1. 催化劑加入順序會對產物產生影響嗎？我是在進行預聚反應之前就把催化劑加入了體系，也看到有文獻是擴鏈時候才加催化劑，請問順序對產物結果有影響嗎？ 會有影響的，影響結果從極微到較大。預聚反應之前加入當然可以縮短預聚時間，但需控制好溫度，若溫度過高對產物結果影響較大。您做研究不用考慮生產的效率，穩(wěn)妥起見，建議擴鏈時加入催化劑。 2. 我得到的產物最終是想用于生物醫(yī)學類研究，據(jù)說錫類催化劑有毒，那我是否可以在反應中通過適量提高反應溫度避免催化劑使用呢？ 可以的，并不是所有催化劑都有毒，比如有機鉍就可以；HMDI活性較低，還是建議適量催化劑。 3. 文獻中報道的是預聚反應溫度是75度，擴鏈溫度是85度，請問一下，有的文獻報道預聚溫度是85度，擴鏈溫度是75度，這個溫度設定對產物最終狀態(tài)影響大嗎？溫度設定遵循什么原則呢？ 我直接講結果吧！預聚反應時控制溫度盡量低，目的是減少副反應，比如防止生成脲基甲酸酯的副反應提高粘度；而擴鏈反應一般情況下適量微微交聯(lián)對物性是有幫助的，所以溫度控制可以高一些。 4. 這種方法合成的彈性體重復性怎么樣？需不需要一種類型多合成幾次取平均值測試性能呢？ 若控制好反應條件，重復性再現(xiàn)性非常好的。 |
8樓2021-07-04 08:56:08
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