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[求助]
請(qǐng)問多晶材料的xrd的峰寬沒變，一定意味著晶粒大小沒變嗎？
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求助各位，我球磨了一組納米粉，晶粒只有幾十納米。 然后我采用了從低溫到高溫不同的燒結(jié)溫度燒結(jié)了幾個(gè)塊體樣品。 sem看斷面能明顯看到樣品的晶粒從幾十納米長到了幾微米（當(dāng)然這里有可能是堆積顆粒，但是這個(gè)顆粒有棱有角，邊界清晰）。 但是我做了xrd，發(fā)現(xiàn)所有燒結(jié)塊體的峰寬和納米粉末相比都沒變，幾乎一模一樣。用謝樂公式估算出來大概就是50納米的晶粒尺寸。 我測(cè)了tem，在低倍下并看不出有小晶粒，晶粒至少大到能做出單晶的電子衍射斑了。因?yàn)槭撬偷酵饷鏈y(cè)的，自己沒能在現(xiàn)場(chǎng)看，所以不清楚這個(gè)大晶粒是不是不均勻區(qū)域。 我現(xiàn)在就很迷茫了，幾個(gè)數(shù)據(jù)不自洽，請(qǐng)問還能用什么方法來確定晶粒尺寸��？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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非常感謝您的回答。球磨的粉體確實(shí)沒什么形貌，一坨一坨的，但是能看出團(tuán)聚的粉體里面都是納米小顆粒。 目前的證據(jù)有: 1.xrd顯示粉體和所有燒結(jié)出來的塊體峰寬都一樣，謝樂公式估出來晶粒大小大概50納米； 2.sem看塊體的斷面，發(fā)現(xiàn)燒結(jié)溫度最低的樣品晶粒確實(shí)大概是50納米，與最初的粉體相近，但隨著燒結(jié)溫度升高，最高溫的樣品斷面看上去晶粒有10微米； 3.對(duì)sem下觀察到的微米晶粒樣品做TEM，發(fā)現(xiàn)電子衍射斑點(diǎn)是很規(guī)則清晰的亮斑，是單晶的斑點(diǎn)，表明至少晶粒有幾百納米，因?yàn)槿绻娴氖?0納米晶粒那么電子衍射是做不出單晶斑點(diǎn)的。 總結(jié)一下就是:xrd表明是小晶粒，sem和TEM表明是大晶粒。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2020-04-30 21:34:02
qycious
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球磨的樣品，如果是納米晶，用SEM是看不出晶粒的。球磨的樣品，樣品表面通常會(huì)有氧化物，這種納米晶樣品的熱穩(wěn)定性非常好，低中溫退火，晶粒變化不大。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2020-04-30 19:08:55
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3樓2020-04-30 19:12:18
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TEM中的衍射花樣，成花樣還是要衍射環(huán)很多因素選取光闌大小和包含的晶粒數(shù)有關(guān)，少量晶粒可以得到斑點(diǎn)，多個(gè)晶粒就是環(huán)了。做電鏡最好去現(xiàn)場(chǎng)看 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
4樓2020-04-30 19:16:02
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