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動態(tài)水蒸氣吸附儀檢測方法對于藥物不同固體形態(tài)（晶體，水合物，無定型）的識別和表征
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搬運一篇關(guān)于藥物晶體水合物表征的新文章，重量法吸濕/脫附實驗是用于說明水合物穩(wěn)定性和脫水行為的常用技術(shù)，本文重點闡述了該種檢測方法，并對結(jié)果進行了詳細分析。 摘要： 闡明了硫酸馬錢子堿（BS）的固體形態(tài)，得到了三種水合物形態(tài)（HyA-C）和無定形BS。在相對濕度變化不大的情況下，BS水合物的相互轉(zhuǎn)化使固體形態(tài)的識別和表征變得復(fù)雜。從結(jié)晶實驗中獲得的水合物HyA是文獻中描述的唯一固體形式。另外兩種水合物從已知的水合物脫水制得。 HyA每BS含6.5-7.4分子水，在室溫（RT）下僅在相對濕度（RH）大于等于26%的范圍內(nèi)穩(wěn)定。 HyB是在室溫下只能在非常窄的相對濕度窗口（22-25%）觀察到，并顯示六個水的化學(xué)計量。當(dāng)RH值≤20%時，形成第三水合物HyC。 HyC與HyA類似，顯示出一種可變的水含量，每BS五個或更少水分子的含量。去除穩(wěn)定水合物結(jié)構(gòu)的基本水分子會導(dǎo)致崩塌為非晶態(tài)，這一過程在室溫最干燥條件下（約0%）儲存HyC 3.5年內(nèi)仍未完成。只有結(jié)合了分子間相互作用和電子結(jié)構(gòu)計算與熱分析技術(shù)、X射線衍射、紅外光譜和重量-動態(tài)水蒸氣吸附分析（ProUmid. Germany）研究以及對外部條件的仔細控制等多種檢測手段，才發(fā)現(xiàn)BS的三種水合物的合理性。利用劍橋結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫（CSD）對BS的研究進行了補充，以揭示硫酸鹽水合物的發(fā)生率。分析表明，56.5%的硫酸鹽（僅C、H、N、O和S原子）是水合物結(jié)構(gòu)，硫酸鹽中的水合物含量高于所有有機水合物。 眾所周知，給定的有機化合物可以以多種固體形式存在。這些不同的固體形態(tài)，多晶型，溶劑化物，水合物或非晶型，可能在相同的壓力和溫度條件下共存，并且它們通常表現(xiàn)出不同的物理化學(xué)性質(zhì)。因此，固體形態(tài)的控制對任何精細化學(xué)工業(yè)都很重要，因為固體形式提供了一種改變產(chǎn)品性質(zhì)，卻不改變所涉及分子的方法。因此，固體形式的篩選是（藥物）產(chǎn)品開發(fā)的一個組成部分，通常是每一個新開發(fā)的化合物都要經(jīng)過廣泛的晶體形態(tài)篩選，以發(fā)現(xiàn)盡可能多的實驗上可獲得的多晶型和溶劑化物。最佳的固態(tài)性質(zhì)，如穩(wěn)定性、溶解度、溶解速率和可加工性，可以通過考慮單組分或多組分晶體和非晶形式來設(shè)計定制。 通常，水合物（溶劑化物）的穩(wěn)定性由其晶體結(jié)構(gòu)決定，并取決于其暴露條件的溫度和水活度。熱分析方法和重量法吸濕/脫附實驗是用于說明水合物穩(wěn)定性和脫水行為的常用技術(shù)。此外，計算方法也被用于研究水合物（溶劑化物）的穩(wěn)定性、脫水行為，甚至預(yù)測其形成。 原文出處如下，有興趣的各位也可以私信聯(lián)系我詳細探討。 Supramolecular organisation of sulphate salt hydrates exemplified with brucine sulphate Doris E. Braun，rsc.li/crystengcomm，Received 6th November 2019Accepted 9th January 2020， DOI: 10.1039/c9ce01762c |
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2020-04-21 16:18:55, 4.64 M
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