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?刻骨銘心新蟲 (初入文壇)
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[求助]
NaYF4熒光問題 已有1人參與
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想請問一下，我在做NaYF4:Tm,Yb,Nd@NaYF4:Yb,Nd，合成出來后去測了XRD符合β相的峰，但是熒光測不出來，測出來的話只有明顯的470左右的峰，350左右的兩個峰和450左右的峰基本沒有（還沒有去測過EDS），想問一下，有什么原因會導(dǎo)致熒光測出來這樣，我是完全按照師姐的方法去做的，她們的熒光都很好，但是因為她們畢業(yè)已經(jīng)幾年了，所以很多都不記得了，所以也不清楚為什么會這樣 步驟如下： 1 mmol的Y(CH3COO)3•4H2O、Yb(CH3COO)3•4H2O、Tm(CH3COO)3•4H2O和Nd(CH3COO)3•4H2O以不同比例加入盛有6 mL油酸和15 mL 1-十八烯混合溶劑中，該混合溶液在160 ℃反應(yīng)1 h，形成均一相后冷卻到室溫。10 mL 含有 NaOH （2.5 mmol）和NH4F（4 mmol）的甲醇溶液逐滴加入上述反應(yīng)體系中，升高溫度至50 ℃并不斷攪拌30 min，隨后設(shè)定溫度為100 ℃，溶液在氮氣保護下移除甲醇。隨后反應(yīng)體系溫度升高至320 ℃，保持該溫度1 h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。加入足量乙醇使反應(yīng)產(chǎn)物沉淀，并離心分離。所得產(chǎn)物用環(huán)己烷-乙醇（v/v,1:1）的混合溶液洗滌三次后，分散于10 mL環(huán)己烷中。 NaYF4:Yb,Tm,Nd@NaYF4:Yb,Nd納米粒子的制備采用外延生長法，制備方法如下：將總量為1 mmol的Y(CH3COO)3•4H2O、Yb(CH3COO)3•4H2O和Nd(CH3COO)3•4H2O以一定比例加入盛有6 mL油酸和15 mL 1-十八烯混合溶劑中，該混合溶液加熱至160 ℃反應(yīng)1 h，待溶液冷卻至80 ℃左右時加入5 mL上述合成的NaYF4:Yb,Tm,Nd環(huán)己烷溶液，保持該溫度直到環(huán)己烷蒸發(fā)完為止。溶液中無氣泡時冷卻至室溫，后續(xù)步驟與上述制備NaYF4:Yb,Tm,Nd完全相同。 求大神們幫幫我 謝謝 |
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3樓2020-07-23 06:26:39
?刻骨銘心
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4樓2020-07-23 10:16:21
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