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XD0718鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
GC升溫條件優(yōu)化 已有2人參與
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我做間苯二甲腈還原，測(cè)試的樣品里有間苯二甲腈，間苯二甲胺，間甲基苯甲胺，間氰基苯甲胺。目前條件是： 初始溫度100℃，保持一分鐘，以8℃/min速率升到250℃，保持10分鐘，我發(fā)現(xiàn)間苯二甲胺和間氰基苯甲胺都會(huì)在13min左右出峰，分不出來(lái)，現(xiàn)在應(yīng)該還要怎么改才行。 型號(hào)Agilent 6890N，毛細(xì)管柱/填充柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器，配備HP-5弱極性柱 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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剛看了這兩個(gè)物質(zhì)的沸點(diǎn)比較接近，根據(jù)分析的經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，如果可以建議可以用長(zhǎng)的毛細(xì)管柱（30m或者60m),如果想不換柱子的話，可以通過(guò)以下方式進(jìn)行區(qū)別開： 1）柱流速可以適當(dāng)降低（當(dāng)然要根據(jù)柱子型號(hào)） 2）柱子升溫程序可以參考以下： 起始溫度：50℃ 升溫速率5/min至300℃ 由于比較接近，或許會(huì)重疊。 當(dāng)然最好的可以采用中等極性的柱子或許會(huì)更好。大極性wax耐受溫度可能不夠。 |
5樓2020-01-15 17:18:43
vinsonone
木蟲 (正式寫手)
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2樓2019-12-05 17:51:13
Fhlyonline
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3樓2019-12-05 20:32:26
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4樓2020-01-15 14:35:26
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