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wby1110木蟲之王 (著名寫手)
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[求助]
吡啶紅外（Py-IR）上酸定量及消光系數(shù)的判定 已有2人參與
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本人在外面做的吡啶紅外，測試方給出了每個催化劑對應的酸量。而本人通過該酸量關聯(lián)了催化活性，該內容卻被審稿人始終抓著不放。 第一次修改稿中問了計算方法及消光系數(shù)是多少？在咨詢測試方后得知該計算是基于經典文獻 (J. Catal. 141 (1993) 347)。 而第二次提出的問題實在讓我無法回答，只能尋求萬能的蟲友。 本人理解的問題：吡啶紅外給出的峰面積，數(shù)值上與吸光度的關系是什么？相等？測試方給出的峰面積是所有B酸峰面積還是只針對1545cm-1處的峰面積？ 審稿人的提問如下：the extinction coefficients, the authors used for Brønsted and Lewis acid sites in the revised ms, should be calculated only for 1545 and 1455 cm-1 IR bands characteristic of pyridine on BAS and LAS, respectively. However, the authors used more than one bands (BASs for 1544 and 1637 cm-1: LASs for 1444, 1453, 1600 and 1620 cm-1) for the quantification, which cannot be correct. |
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
wby1110: 金幣+40, ★★★很有幫助, 謝謝 2019-10-21 15:30:53
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氨TPD能定量，只不過不能區(qū)分B酸和L酸，定量需要做一個calibration，理論上每次換NH3/He混合氣都應該重新做一次calibration，不知道你們的儀器管理員有沒有做。而且氨TPD定量也不準，尤其對于一些鋁含量較高的沸石，低溫脫附氨除了弱酸吸附的氨還有可能式氫鍵吸附的氨。 吡啶紅外也可以定量，當然，也不準，這不光是摩爾消光系數(shù)的問題，也和片子均勻度有關。 |
10樓2019-10-21 15:13:05
ZY-Pan
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你可以自己計算峰面積啊，用origin。我之前也算過這，但也只算1545和1450兩峰。計算方法是有公式的。消光系數(shù)是跟儀器有關系的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2019-10-20 20:01:59
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3樓2019-10-20 20:42:12
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【答案】應助回帖
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wby1110: 金幣+20, ★有幫助, 謝謝 2019-10-20 23:43:30
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他提的問題是，你不能計算多余的峰，只能計算1450和1545的峰。因為你是要與文獻對比的，而文獻中都只計算這兩個峰的。所以你做對比時不能把其他峰也算上去。 至于你問的峰面積能否等于吸光度，我不清楚。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2019-10-20 21:10:47
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5樓2019-10-20 21:41:46
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6樓2019-10-20 22:46:10
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面積積分還可以，而如何搞定不同波數(shù)消光系數(shù)是問題了。審稿人第一次已經問過消光系數(shù)是如何獲得的，而測試方只給出了根據(jù)文獻獲得。剛才那邊和我說的也只是針對1450和1545的峰進行的定量。由于本人之前的無知把它當作了總酸量。目前來看不知道如何回答審稿人是好。如果承認只是對那兩個峰的定量，那么文章結論中酸量關聯(lián)的活性就是錯誤的（因為其他峰還是有B酸的），如果重新計算，確實其他峰的消光系數(shù)不能夠按文獻中獲得，而測試方并沒有做過消光系數(shù)的計算。編輯已經是最后通牒了，再說服不了審稿人就會被據(jù)稿。看這情形最后的結果不是編輯據(jù)稿就是自己撤稿了，都是由于自己學業(yè)不精，水平不夠 |
7樓2019-10-20 23:57:19
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【答案】應助回帖
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好好（誠實）回復，并重新修改論文結論。 我好奇為什么你要計算其他波長的B酸和L酸，跟你論文結論關聯(lián)性很強？通常都是以1450和1540的峰進行計算，而且哪怕是以這兩個峰定量計算，這種計算方法都不算精確的，定量需要用NH3-TPD。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2019-10-21 00:24:11
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9樓2019-10-21 09:11:53
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