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手性柱同樣流動(dòng)相不出峰了。 已有3人參與
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| 如題所示：我們用大賽璐的OJ-H柱子檢測(cè)樣品時(shí)，之前用正己烷：異丙醇=90:10時(shí)樣品能出峰，突然最近一次檢測(cè)用同樣的流動(dòng)性就不出峰了。換60:40 的流動(dòng)性又能重新出峰。AD-H柱和OD-H柱子也出現(xiàn)過類似的問題。請(qǐng)問這是什么原因呢，這個(gè)問題能解決不。謝謝！ |
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2樓2019-09-16 13:58:29
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3樓2019-09-16 23:42:52
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5樓2019-09-30 09:22:05
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【答案】應(yīng)助回帖
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多糖涂覆或鍵合型手性固定相存在記憶效應(yīng)，即曾經(jīng)使用的流動(dòng)相會(huì)近乎永久的改變固定相的選擇性。常見的情況是，色譜柱使用過堿性添加劑后，原本使用中性流動(dòng)相即可良好分離的化合物分離度明顯改變。而使用弱酸沖洗色譜柱后恢復(fù)。 你要考慮一下色譜柱是不是換用過其他溶劑體系，要選擇合適的方式對(duì)色譜柱再生。當(dāng)然，也可能是色譜柱柱效變差。 一下文字引用自《現(xiàn)代液相色譜技術(shù)導(dǎo)論3Ed[陳小明等譯]》page334 如上所述，多糖類CSPs的超分子結(jié)構(gòu)對(duì)其對(duì)映選擇性具有很大的影響。在Hess和Hagel有關(guān)微結(jié)晶MCTA 材料的早期研究中，他們指出，當(dāng)材料被溶解及重結(jié)晶后，材料的手性識(shí)別能力發(fā)生了很大的變化。這個(gè)現(xiàn)象可以解釋為與手性選擇性的專屬結(jié)合位點(diǎn)（微結(jié)晶的范圍）有關(guān)。類似地，F(xiàn)rancott和zhang發(fā)現(xiàn)多糖衍生物中超分子的排列方式同樣對(duì)涂覆CSPS的手性選擇性有較大的影響。 被不同溶劑包圍的纖維素三（4一苯甲酸甲酷）顯示出差異較大的手性選擇性，并且在某些情況下能引起對(duì)映異構(gòu)體流出順序的改變。x光散射實(shí)驗(yàn)證實(shí)了這個(gè)猜想：這個(gè)現(xiàn)象與溶劑誘導(dǎo)的超分子的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變有關(guān)。這個(gè)發(fā)現(xiàn)也強(qiáng)調(diào)了這樣一個(gè)事實(shí)：多糖類選擇劑對(duì)外部刺激物非常敏感，例如溶劑、溫度和添加物等都能引起CSPs結(jié)構(gòu)的改變，使得結(jié)合過程和記憶效應(yīng)等發(fā)生變化。 |
6樓2019-10-22 22:26:58
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