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中后河村胖金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于離子減薄TEM樣品薄區(qū)的問(wèn)題 已有1人參與
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請(qǐng)問(wèn)各位大神，我的連續(xù)6個(gè)tem樣品離子減薄后都只穿孔沒(méi)有薄區(qū)可能是什么原因啊，我也確實(shí)穿孔后修了半個(gè)小時(shí)，我的材料是鎳基高溫合金 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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中后河村胖: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2019-07-25 14:00:52
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對(duì)啊，只要穿孔之后，開(kāi)始降低角度，可以把時(shí)間設(shè)置為10min或者15min，691可以設(shè)定時(shí)間的吧。 每掃10min就可以觀察一下。記得調(diào)節(jié)光源，觀察的時(shí)候應(yīng)該只開(kāi)下面的燈吧。 有薄區(qū)出現(xiàn)的時(shí)候孔邊緣會(huì)變得有點(diǎn)點(diǎn)模糊，像毛邊似的。但不是很容易分辨，需要經(jīng)驗(yàn)，你可以找找你們那邊負(fù)責(zé)儀器的老師看看啊，或者找有經(jīng)驗(yàn)的師兄師姐們。 有薄區(qū)了就及時(shí)降低角度和能量吧，時(shí)間可以設(shè)置得更短，例如5min（薄區(qū)很容易斷掉的……） 耐心點(diǎn)吧，一開(kāi)始一個(gè)樣品做一下午都有可能 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
中后河村胖13樓2019-07-25 13:27:44
2樓2019-07-24 14:50:28
中后河村胖
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3樓2019-07-24 20:42:24
4樓2019-07-24 21:22:54
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什么型號(hào)的減薄儀，既然用了6度，那應(yīng)該是691什么的吧，如果是691為什么一開(kāi)始用6keV 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
5樓2019-07-24 21:42:32
中后河村胖
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6樓2019-07-25 09:18:56
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7樓2019-07-25 09:19:57
【答案】應(yīng)助回帖
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中后河村胖: 金幣+3, ★★★★★最佳答案 2019-07-29 21:45:31
中后河村胖: 金幣+3, ★★★★★最佳答案 2019-07-29 21:45:31
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首先對(duì)于離子減薄樣品30偏厚，不然的話哪需要6°和6keV兩個(gè)半小時(shí)才能穿孔？想要追求大薄區(qū)的話一開(kāi)始就要使用5°以下的角度。 另外過(guò)程也不太對(duì)，先用大角度大能量穿出小孔后，逐步降低角度和能量擴(kuò)孔，例如4°4keV--3°3keV，然后才能用小角度低能量精修，具體每一步持續(xù)多久要及時(shí)觀察試樣狀態(tài)。 沒(méi)聽(tīng)說(shuō)過(guò)穿孔之后直接精修的。 穿孔過(guò)程中隨時(shí)注意觀察，孔邊緣有類(lèi)似毛邊的現(xiàn)象就說(shuō)明有較薄的區(qū)域出現(xiàn)了，這時(shí)候就要降低角度和能量了。 |
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8樓2019-07-25 10:24:44
9樓2019-07-25 10:41:10
10樓2019-07-25 10:42:52
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