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[求助]
求助是否能用Rietveld進(jìn)行定量分析的問題 已有1人參與
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求助各位大俠 樣品中可能有SiB4、SiB6、B、Si四種相，主要相是SiB4，應(yīng)該在95%以上。現(xiàn)在想要進(jìn)行定量分析，希望誤差能在1%以內(nèi)。如果無法分析B，把SiB4的量定出來就可以。 請(qǐng)問用Maud、GSAS、Jade等軟件進(jìn)行全譜擬合可行嗎？如果不好，大神們有沒有其他測(cè)試手段或者軟件推薦？ 大家有關(guān)于定量分析的知識(shí)或者熟悉這些軟件的請(qǐng)不吝賜教，多謝各位大神！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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Rietveld精修可以用于物相定量，不過這是一種無標(biāo)樣的定量方式。我的經(jīng)驗(yàn)，一個(gè)精修的比較好的結(jié)果（誤差線較為平直，Rwp在10%或以下），定量結(jié)果可靠性會(huì)比較高。但總體來說，會(huì)有個(gè)1-2%的絕對(duì)誤差。這個(gè)意思是說，含量為20%的物相，精修結(jié)果可能會(huì)為18.5-21.5%左右。 就你的要求來看，如果SiB4占據(jù)了95%以上，還相對(duì)其他物相進(jìn)行準(zhǔn)確定量（誤差1%以內(nèi)），使用Rietveld精修難度會(huì)比較大。如果你能夠合成或者買到SiB4的純相物質(zhì)，建議使用添加法做工作曲線，也許可能達(dá)到你的要求。 不過添加法有前提，第一，SiB4不存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，你可以配置一個(gè)40%SiB4含量的混合物，精修一下看看，如果有擇優(yōu)取向，精修過程中會(huì)發(fā)現(xiàn)擇優(yōu)取向的存在。第二，SiB4有個(gè)較強(qiáng)的衍射峰不與主物相重疊。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2019-07-09 11:39:51
loaferfdu
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【答案】應(yīng)助回帖
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幽微靈秀_: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 沒想到能得到這么迅速、有用的幫助，太感謝了 2019-07-09 18:54:38
幽微靈秀_: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 沒想到能得到這么迅速、有用的幫助，太感謝了 2019-07-09 18:54:38
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1. 理論上XRD可以測(cè)試B，不過我也沒有測(cè)過B啊。我測(cè)試使用Rietveld精修定量過BN陶瓷，準(zhǔn)確度還可以，當(dāng)然那個(gè)含量比你這個(gè)高多了； 2. 看不到B的峰，有兩種可能，一種是B含量很低或者沒有，另一種情況是B是非晶態(tài)，這個(gè)就不好辦了，XRD無法對(duì)應(yīng)這個(gè)，不過可以想辦法來驗(yàn)證。 3. 沒有SiB4，那你有SiB6的純相物質(zhì)嗎？是不是也沒有？那你就只能用Rietveld精修了。^_^ 4. 添加法類似于建立工作曲線，適合于低含量物相的定量。以Si為例來說明。比如未知Si含量樣品0.8g，測(cè)試下來Si峰強(qiáng)度為1000，使用天平準(zhǔn)確稱量，加入0.05g的Si粉混勻，測(cè)試下來Si峰強(qiáng)度為1200，再加入0.05gSi粉混勻，再次測(cè)試，測(cè)試強(qiáng)度為1400，那么原來樣品中有多少Si是可以反推出來的，對(duì)吧？這里數(shù)字1000、1200、1400不重要，只是為了方便你理解隨便寫的； 5. 粉末混勻難度比溶液混勻難度大多了。你可以采用分步添加法或者加酒精濕磨混勻。建議向有經(jīng)驗(yàn)的師兄師姐咨詢； 6. 添加法類似于建立校準(zhǔn)曲線，前提是有純相物質(zhì)。高純Si粉B粉應(yīng)該都不難買到，麻煩的是SiB6，估計(jì)這個(gè)不太好買。 有可能你最終只能使用Rietveld精修了。 |
9樓2019-07-09 16:49:20
3樓2019-07-09 12:56:45
loaferfdu
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【答案】應(yīng)助回帖
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哦，我先沒看清楚，SiB4是你的主物相。先掃一個(gè)計(jì)數(shù)較高的譜圖，定性分析有沒有這些雜質(zhì)相SiB6、B、Si，然后可以使用添加法確定這些雜質(zhì)相的含量，然后拿100%去減，就可以得到主物相SiB4的含量了。 Rietveld精修對(duì)于2%以下的含量，準(zhǔn)確度不高的。事實(shí)上，像MAUD軟件，如果你使用向?qū)�，它�?duì)于含量低于5%的，默認(rèn)的程序是不會(huì)精修峰形的（就是晶粒尺寸、微觀應(yīng)變這些參量），必須要手動(dòng)改成Refined狀態(tài)才會(huì)精修。 另外，Rietveld精修會(huì)把所有的含量加起來等于100%，所以雜質(zhì)相定不準(zhǔn)確，主物相也不準(zhǔn)確的。 所以這里關(guān)鍵問題是，你要求的準(zhǔn)確度比較高，而且雜質(zhì)相的含量比較低。Rietveld精修不太會(huì)滿足你的要求。添加法可能更合適些。 當(dāng)然，Rietveld精修低含量的物相，還跟該物相的布拉格反射能力有關(guān)，比如Si，一點(diǎn)點(diǎn)含量就能給出很高的強(qiáng)度，所以也許Si即使含量低，也可以用Rietveld精修定的比較準(zhǔn)確。總之你可以兩種方法都試試看。 |
4樓2019-07-09 15:00:41
5樓2019-07-09 15:44:23
6樓2019-07-09 15:44:54
7樓2019-07-09 15:45:06
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您好，抱歉我還是小白一個(gè)，有很多問題不明白。 1.XRD可以檢測(cè)B含量嗎？我在譜圖上能看到SiB4峰、Si峰和非常低的SiB6峰，看不到B。如果XRD不能檢出B結(jié)果會(huì)不會(huì)誤差比較大？ 2.請(qǐng)問添加法具體怎么操作？我沒有SiB4的純物質(zhì)，不能用外標(biāo)法。請(qǐng)問是用添加Al2O3等物質(zhì)對(duì)比衍射線強(qiáng)度的方法做嗎？ 不勝感激！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2019-07-09 16:24:16
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感謝老師耐心回復(fù)我這么多問題！ 1.我確實(shí)是用非晶態(tài)B做的實(shí)驗(yàn)，得到的結(jié)果也沒有隆起的包，后面換晶態(tài)硼試試，多謝~ 2.SiB4 、SiB6 都是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過 B+Si 固相反應(yīng)合成的，其中 SiB4 不穩(wěn)定，容易分解成 SiB6 和 Si ，SiB6比較穩(wěn)定，純化后應(yīng)該可以得到比較純的SiB6，可以試試添加法嗎？請(qǐng)問多純能算作純物相呢？XRD看不出其他峰的程度可以嗎？ 3.使用Rietveld精修和添加法操作起來難度如何呢？我是小碩一枚，學(xué)過X射線衍射和材料結(jié)構(gòu)，剛開始接觸Rietveld全譜精修這方面的內(nèi)容，上手大概要多長(zhǎng)時(shí)間呢？ 萬分感謝！ |
10樓2019-07-09 18:53:50
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