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MIL-125(Ti)合成
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關于MIL-125(Ti)的合成的,我開始做這個材料,以前也沒做過關于材料的東西,合成后每次得到的都不太一樣,想請教各位大俠一些問題: 1.我是按照2009年JACS文獻配方擴大六倍合成的,時間延長到24h,每次合成出來兩個平行樣得到的性狀都不一樣,有一次底部還出現(xiàn)了晶體,真正合成出來的MIL-125是什么樣的呢(就是沒有離心清洗前的,反應釜打開內(nèi)襯里面的材料) 2.藥劑的添加順序有影響嗎?我的順序是DMF、MeoH、對苯二甲酸、鈦酸四丁酯。 3.清洗的時候怎么清洗呢,我是先DMF磁力攪拌1h,然后在甲醇磁力攪拌1h,甲醇洗兩次,這樣合適嗎?怎樣才能判斷洗干凈沒? 4.我每次都是差不多70ml的混合物加到150ml的反應釜里,是不是反應釜大了? |
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