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峰形不好怎么辦?-方法開發(fā)之峰形優(yōu)化
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最近在公司公眾號(hào)寫文章,在木蟲也同步分享一下。 峰形對(duì)稱性的優(yōu)劣對(duì)于峰形和分離度有很大的影響,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。然而影響峰形異常的因素很多,各種形式的污染,系統(tǒng)中的死體積,以及色譜柱填料塌陷都有可能對(duì)峰形產(chǎn)生影響。先簡(jiǎn)述下導(dǎo)致峰形異?赡艽嬖诘南到y(tǒng)因素有: 1. 污染。色譜柱柱頭篩板堵塞污染,重金屬污染,大極性樣品殘留導(dǎo)致污染,溶劑濾頭,過濾濾芯或者保護(hù)柱的污染,都有可能影響峰形。有時(shí)候也會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)器流通池污染影響基線導(dǎo)致峰形異常的情況。 2. 死體積。各種接頭處由于連接不當(dāng)或者接頭不匹配產(chǎn)生的死體積;管路過長(zhǎng)或者內(nèi)徑過大產(chǎn)生的死體積。 3. 樣品超載。進(jìn)樣體積過大或者樣品濃度過高,容易產(chǎn)生峰前沿,拖尾或者平頭峰的情況。 4. 色譜柱。填料流失或者塌陷。 5. 在系統(tǒng)正常的情況下,單純從方法開發(fā)的角度,探討液相方法和峰形之間的關(guān)系。 本文針對(duì)最常見的反相系統(tǒng)進(jìn)行講解。流動(dòng)相是常見的甲醇/乙腈/水組合,色譜柱是普通C18色譜柱。針對(duì)該種體系通過調(diào)整液相方法來改善峰形拖尾的問題。由于原理比較抽象,所以文章前半部分講優(yōu)化的方法,后半部分再說這樣做的原理。 剩余全文見附件 |
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