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關(guān)于中國藥典2015中鐵皮石斛甘露糖的檢測問題 已有1人參與
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現(xiàn)在在跑標(biāo)準(zhǔn)品，甘露糖標(biāo)準(zhǔn)品可以跑出來，但是內(nèi)標(biāo)跑不出來，單獨(dú)跑內(nèi)標(biāo)有峰，但是加入PMP之后，就只有PMP的一個(gè)大峰了，進(jìn)過空白和單獨(dú)的內(nèi)標(biāo)（不加PMP）保留時(shí)間很接近，我覺得是不是內(nèi)標(biāo)和PMP沒有分開，或者是PMP的響應(yīng)值太大，被掩蓋掉了。嘗試過多洗幾次，但是PMP的峰下降的不是很明顯；流動(dòng)相的比例也調(diào)整過，也沒有分離出來，想問問大家究竟是什么原因，困擾好久了，救救孩子吧！ 色譜條件：乙腈：0.02mol/l乙酸銨=18：82；紫外檢測器：250nm；柱子：WondaSil C18柱；進(jìn)樣量：10 ul；流速：1ml/min；柱溫：30度 附方法： 取鹽酸氨基葡萄糖適量，精密稱定，加水制成每 1mL含 12mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取甘露糖對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加人內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取400uL，加0.5mol/L的 PMP (1-苯基-3-甲基-5-P比唑啉酮）甲醇溶液與 0. 3mol/L的氫氧化鈉溶液各400uL，混勻，70°C水浴反應(yīng) 100分鐘。再加0. 3mol/L的鹽酸溶液500uL，混勻，用三氯甲烷洗滌3次，每次2ml，棄去三氯甲烷液，水層離心后，上清液經(jīng)過0.45uM過濾膜，取10uL，注入液相色譜儀，測定，計(jì)算校正因子。 |
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4樓2021-09-07 10:57:31
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