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[求助]
四乙基鉛的頂空-GCMS方法驗(yàn)證難題
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在做HJ959-2018標(biāo)準(zhǔn)中四乙基鉛的方法驗(yàn)證，但是遇到幾個(gè)難題，因?yàn)槭莿偨佑|環(huán)境類標(biāo)準(zhǔn)的小白，所以好懵，求各位大神指點(diǎn)��！ 1）線性不好。只做到了兩個(gè)9，求提高線性的方法。 2）空白樣的加標(biāo)回收率不好。按照標(biāo)準(zhǔn)中的做法，在頂空瓶中裝入10ml純水，直接加標(biāo)，在2ppb濃度的七個(gè)平行樣中，回收率為40%-90%，不知道是什么原因。加標(biāo)時(shí)，密封了頂空瓶后，再用微量注射器插入墊片后加標(biāo)，不知道是否有影響，是不是應(yīng)該加標(biāo)后再密封頂空瓶呢？還有就是7個(gè)平行樣是加標(biāo)后立馬上機(jī)，應(yīng)該是4個(gè)小時(shí)內(nèi)分析完畢了的，有可能是四乙基鉛分解的原因?qū)е禄厥章什环�(wěn)定嗎？ 3）檢出限不夠低。標(biāo)準(zhǔn)要求0.02ppb,但我現(xiàn)在只能做到0.08ppb，已經(jīng)更換了襯管和墊片，不知道還有什么其他辦法可以降低檢出限？ |
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2019-06-11 11:47:05, 370.46 K
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2樓2020-05-27 08:59:41
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