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劉媛媛7788新蟲 (初入文壇)
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[求助]
桔梗皂苷D的提取
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請教 有沒有做過桔梗皂苷D提取的大神？想學(xué)習(xí)一下 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25：75）為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對照品溶液的制備 取桔梗皂苷D對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末（過二號篩）約2g，精密稱定，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?0ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液50ml洗滌，棄去氨液，再用正丁醇飽和的水50ml洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加硅膠0.5g拌勻，置水浴上蒸干，加于硅膠柱[100～120目，10g，內(nèi)徑為2cm，用三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液濕法裝柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液50ml洗脫，棄去洗脫液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60：20：3）混合溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用三氯甲烷-甲醇-水（60：29：6）混合溶液100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙�，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl，供試品溶液10～15μl，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算，即得。 |
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