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hudeng3022新蟲 (初入文壇)
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求舉例講解:做色譜的時(shí)候,加標(biāo)回收率的計(jì)算,需要做樣品前處理嗎
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以下是我百度查到的內(nèi)容 加標(biāo)回收率: (加標(biāo)后測(cè)得目標(biāo)物含量-樣品本身含有目標(biāo)物的量)/加標(biāo)量 加標(biāo)回收:相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率 --------------------------------------------------------------------------------------------------------- 這個(gè)公式應(yīng)該是對(duì)的,但我一直搞不懂“兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析”這句話,比如我做果汁中四環(huán)素的磁固相萃取,求加標(biāo)回收率是不是分以下幾步? 1、相同的果汁取2份,一份加入四環(huán)素,一份不加 2、用乙腈提取果汁里的目標(biāo)物 3、氮吹吹干乙腈,復(fù)溶目標(biāo)物到水里 4、然后在水里磁固相萃取四環(huán)素,沒加四環(huán)素的那個(gè)樣品也進(jìn)行磁固相萃取 5、萃取到的四環(huán)素用解吸液洗脫 6、洗脫后的洗脫液氮吹吹干然后用100微升甲醇復(fù)溶 7、進(jìn)樣到HPLC分析 同時(shí)按相同的分析步驟分析,它的意思是這7步都做,還是只做1、2、3、7步? 做過磁固相萃取的都知道,萃取不可能全萃取到,也不可能把目標(biāo)物全洗脫下來(lái)的,一定會(huì)損失不少目標(biāo)物,也就是說(shuō)加標(biāo)后測(cè)得目標(biāo)物含量會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于加標(biāo)量的,做除法以后,我感覺能有50%就不錯(cuò)了,但是文獻(xiàn)上好多加標(biāo)回收率都是90%以上,這怎么可能呢?這就是我對(duì)加標(biāo)回收率搞不明白的地方,求大神指導(dǎo)一下,給大神100積分@學(xué)術(shù)巨星@klicking@wyy080214@superyeast@鴨綠江畔 |
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