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rocbravery鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
儀器是WATERS的TQD儀器本底升高的問(wèn)題求助
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我的儀器最近遇到本底升高（儀器是WATERS的TQD），請(qǐng)大神分析原因： （1）本底從50-60升高到300左右，可能是因?yàn)榱鲃?dòng)相里試著加了點(diǎn)甲酸和氨水（小于千分之一）？因?yàn)樽龊哿糠治觯瑢?duì)結(jié)果影響比較大，靈敏度有降低，但并不明顯。 （2）斷開(kāi)LC和MS連接，用泵直接泵液體進(jìn)入MS，同樣流速，用類似的噪音，說(shuō)明本底主要來(lái)自MS本身？ （3）做樣時(shí)用到的流動(dòng)相是乙腈和水（1:1），本底300-400，進(jìn)純水時(shí)本底約200-300，進(jìn)純乙腈時(shí)，本底是0。這個(gè)主要是溶劑比例影響離子化，而進(jìn)純乙腈本底是0。 （4）清洗MS離子源和六級(jí)桿等，再試，仍然有類似的本底。 我的問(wèn)題是： （1）根據(jù)現(xiàn)在的現(xiàn)象判斷，本底信號(hào)可能來(lái)自哪里？按說(shuō)產(chǎn)生離子的部分就是霧化室吧？可以認(rèn)定是霧化室或噴霧附近臟了嗎？ （2）工程師認(rèn)為可能四級(jí)桿臟了。四級(jí)桿臟了導(dǎo)致不能準(zhǔn)確的濾除本底信號(hào)？進(jìn)純乙腈時(shí)沒(méi)有本底能排除四級(jí)桿污染嗎？ 謝謝關(guān)注！ |
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