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mengoer新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
除去短肽樣品中的TFA（三氟乙酸）
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合成了短肽樣品，但是其中的TFA對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大，需去除。有以下方法，請(qǐng)大俠們幫忙看看。 方法一：10mg樣品，完全溶解澄清在40ml~50ml溶液。 不帶任何鹽分的樹(shù)脂需浸泡2小時(shí)左右(醋酸或者鹽酸)才能進(jìn)行使用。 取適量的醋酸鹽(或者鹽酸鹽)樹(shù)脂放入玻璃柱，加入已溶液體樣品，調(diào)節(jié)一下液體流速，盡量緩慢滴下(約1秒/1滴)。樣品滴完后，為了盡量減少損耗，需要多加些純水，繼續(xù)滴，然后進(jìn)行凍干 方法二：加入十分之一TFA 摩爾數(shù)的鹽酸懸蒸幾遍，可以加meoh 或者isopropanol降低沸點(diǎn) 1.以上方法有沒(méi)有什么問(wèn)題，想用方法二。不行的話有沒(méi)有別的方法。簡(jiǎn)單易操作一點(diǎn)的，而且樣品經(jīng)不起折騰。 2.如何檢測(cè)最終TFA是否除盡，除了質(zhì)譜還有什么方法 |
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