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[交流] AAS磺酸型水性聚氨酯的制備方法問(wèn)題

所用原料：H12MDI，PPG2000，AAS(50wt%水溶液)，EDA
      先根據(jù)文獻(xiàn)，采用預(yù)聚體法，即 H12MDI和PPG2000先反應(yīng)至指定NCO%值，例如R1=1.8，再降溫，加丙酮降低粘度，300rpm下，滴加AAS/EDA/水溶液或AAS水溶液到(水為AAS/EDA之和的1倍) 至預(yù)聚物/丙酮混合物中，例如，理論上H12MDI/(PPG2000+AAS+EDA)或H12MDI/(PPG2000+AAS)的R2=1.4，50攝氏度/保溫30min，計(jì)劃分散成乳液后，殘余的NCO，要么不用二胺后擴(kuò)鏈，即用水反應(yīng)，要么繼續(xù)用EDA后擴(kuò)鏈反應(yīng)掉。但不管條件怎么變，分散的乳液都是大量毫米或厘米級(jí)絮狀物在水中，乳液一點(diǎn)藍(lán)光也沒(méi)有。條件變換：①R1值從1.6至2以上，R2值從1.2到1.6；②AAS/EDA/水溶液滴加速度從1min加完到20min加完；③滴加AAS/EDA/水溶液時(shí) 預(yù)聚物/丙酮混合物的溫度從30至50攝氏度；④AAS(含水)占PU質(zhì)量百分比從3%到7%；⑤加完AAS/EDA/水溶液后的保溫溫度從30至50攝氏度，保溫時(shí)間從10min至2h。另外，我在合成中，R1值大于2時(shí)，也出現(xiàn)過(guò)”LeonSue520“帖子“磺酸鹽水性聚氨酯”中”有做磺酸鹽水性聚氨酯的嗎，最近做實(shí)驗(yàn)很多問(wèn)題啊，我用的是AAS，IPDI與PBA反應(yīng)完，降粘，加AAS擴(kuò)鏈，發(fā)現(xiàn)瓶底有點(diǎn)白色顆粒沉淀，不知道是什么，是AAS嗎，不知道有誰(shuí)遇到過(guò)這種情況，求支招“的白色顆粒，但我的是均勻的分散在 PU/丙酮混合物中的，我想可能是游離的H12MDI與AAS反應(yīng)生成的純硬段，且這些顆粒短時(shí)間內(nèi)(1min)在DMF里也不溶。
   然后采用丙酮法，因?yàn)榭葱∧鞠x(chóng)上已有的帖子，”yejunjie1981“的”高手請(qǐng)入——水性聚氨酯磺酸鹽的接入問(wèn)題“中”沙皇騎士“的回答”R值太大了 R=1.1+0.05最好了“，也得到了樓主的肯定，但重現(xiàn)性不是太好。意思是否是說(shuō)要把分散前的R值降很低。于是干脆降到理論R=1，結(jié)果就分散成功了，乳液泛藍(lán)光，離心無(wú)沉降。即，先H12MDI/PPG2000的R=1.6，再加入預(yù)聚物2倍的丙酮稀釋?zhuān)?0攝氏度下，滴加AAS/EDA/水溶液(1min或20min內(nèi)加完均可以分散成功)，理論上H12MDI/(PPG2000+AAS+EDA)的R=1。AAS(含水)占PU質(zhì)量百分比為5%。
      看結(jié)果，好像是分散前，如果理論設(shè)計(jì)上有-NCO殘余，就不能分散成功。但是是為什呢？
      R=1的丙酮法，重復(fù)性也不好，同樣的配方，無(wú)論 H12MDI/PPG2000的預(yù)聚物/丙酮混合物是30還是50攝氏度，滴加完AAS/EDA/水溶液后，一會(huì)粘度小，一會(huì)粘度又大到根本不能分散，而且即使是粘度小，分散成功的乳液，其PH值也在9-10，且物性很差，說(shuō)明可能由于水參與了與NCO的反應(yīng)，導(dǎo)致滴加AAS/EDA/水溶液擴(kuò)鏈時(shí)，活潑H摩爾數(shù)遠(yuǎn)大于NCO摩爾數(shù)，造成實(shí)際R值遠(yuǎn)小于1，分子量沒(méi)擴(kuò)上去，同時(shí)有殘余的AAS和EDA，導(dǎo)致PH值偏大。
      然后試了一次分散前R=1.1，即H12MDI/PPG2000=1.6，H12MDI/(PPG2000+AAS+EDA)=1.1，AAS(含水)=5%，30攝氏度下，滴加AAS/EDA/水溶液，結(jié)果也是粘度大到不能分散。且把這種不能分散的PU/丙酮混合物(不論是R=1還是1.1)，直接制膜，其強(qiáng)度明顯比R=1且分散成功的那些乳液要好很多。是不是說(shuō)明了一個(gè)問(wèn)題，在有殘余NCO時(shí)不能分散成功這個(gè)假設(shè)的前提下，采用R=1的這種丙酮法，要么分散前 PU/丙酮粘度小，分子量小，易分散，但強(qiáng)度差，要么分散前 PU/丙酮粘度大，分子量大，不能分散，但強(qiáng)度高。陷入了一個(gè)兩難的境地。且丙酮法的丙酮用量太高了，還是想預(yù)聚體法能成功就好了，就像常規(guī)的DMPA預(yù)聚體法那樣，用后擴(kuò)鏈的方式來(lái)提高分子量，從而提高強(qiáng)度。
      求各路大神看看，我的預(yù)聚體法為什么不能成功，還有既然有那么多人用丙酮法成功了，那他們的關(guān)于分子量/分散前PU丙酮混合物粘度/分散性/物性的平衡是怎么取舍的。也不知道“@”有用不。@MSCE @lee云澤 @LeonSue520 @506539205 @紫HJH @Secret-min @tgggg @九十九526 @水性樹(shù)脂合成 @安大華泰 @yejunjie1981 @沙皇騎士 @李斐 @無(wú)視軍團(tuán) @飛翔的葉子28 @wwt198301 @wj1197767674 @hd5134 @袁愛(ài)寧 @做化學(xué)的詩(shī)人 @Ashin3351 @mujing-123 @輪回日月 @aa604609318 @zhangchaogfz @MaLe @3165462697 @542307810 @freedom2516 @Kinglieo @qzh503566322 @hd5134 @小四0571 @yll3231 @twtyssy @文武凱 @kangkang8850 @征途——?jiǎng)P @wxj123o @weldon @davise1986 @304520318 @lee-pcjj @xzixian @greenye01 @hgygq @ustc_yun @gejing_y @李成阿祥 @xingxing0524 @dovesyq @kaaba @09101132 @chengpeng @lzq1985 @peak1928 @xingxing0524 @GULIZHENG @陳永軍 @dongcai520 @果果球兒 @Yancy_2 @zhangchaogfz

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1樓 2019-03-06 14:30:35

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白色固體可能是AAS，你的AAS是水溶液，加入反應(yīng)體系，可能水反應(yīng)了，你的AAS變成固體沒(méi)有接枝上去，你可以加點(diǎn)水是不是可以溶進(jìn)去，R值對(duì)分子量的大小有關(guān)，也就是說(shuō)R越小，接近1你的分子量理論是這個(gè)體系最大的，需要親水單體量也是最少的，因?yàn)槟愕姆肿恿看�，只要每個(gè)分子量有一個(gè)親水單體就可以很好的分散。前提是接上去。

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2樓2019-03-06 15:15:45

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2樓: Originally posted by 陳永軍 at 2019-03-06 15:15:45
白色固體可能是AAS，你的AAS是水溶液，加入反應(yīng)體系，可能水反應(yīng)了，你的AAS變成固體沒(méi)有接枝上去，你可以加點(diǎn)水是不是可以溶進(jìn)去，R值對(duì)分子量的大小有關(guān)，也就是說(shuō)R越小，接近1你的分子量理論是這個(gè)體系最大的，需 ...

嗯，第一個(gè)問(wèn)題，當(dāng)我的R1值大于2，即H12MDI/PPG200摩爾比大于2時(shí)，滴加AAS水溶液才出現(xiàn)的白色固體，當(dāng)時(shí)只是用將白色固體放到DMF或丙酮中溶了下，都不溶，沒(méi)想到用水來(lái)溶，但是R1值小于2后，就沒(méi)出現(xiàn)過(guò)這個(gè)白色固體了。第二個(gè)問(wèn)題，你是指分散前的R值越接近1，AAS的用量就越小嗎？我也嘗試過(guò)，分散前R=1時(shí)，把AAS降低到3%，但也是粘度太大，不能攪開(kāi)�，F(xiàn)在的問(wèn)題是，如果分散前有NCO殘余，就怎么也分散不了，是什么原因呢？應(yīng)該不是AAS反應(yīng)程度的問(wèn)題，因?yàn)槲以诒ㄖ蠷=1時(shí)，即使在30攝氏度，滴加AAS/EDA/水溶液后，粘度和溫度都在慢慢上漲，大概30min不到，粘度就不長(zhǎng)了，溫度從30度升到35度左右，我去測(cè)了下紅外，在2270cm-1已經(jīng)沒(méi)有-NCO的特征峰了，說(shuō)明大部分AAS和EDA都已經(jīng)參與反應(yīng)了，因?yàn)镠12MDI和水的反應(yīng)應(yīng)該沒(méi)這么快的，那這樣也說(shuō)明預(yù)聚體法中，AAS是接上去了的，但為什么就是分散不好呢

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7樓2019-03-06 15:36:51

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那再問(wèn)問(wèn)，你的R值是怎么控制在多少的呢？

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8樓2019-03-06 15:43:02

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那是不是可以這樣理解，預(yù)聚體法不能分散，是因?yàn)榉稚⑶癛值太大了，分子鏈短，有的鏈上沒(méi)有AAS，所以需要更多的AAS來(lái)使足夠多的鏈擁有AAS？才能分散成功？但這也與DMPA的做法不符呀，即按理論計(jì)算，即使很多鏈上沒(méi)有DMPA，也能分散成功

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10樓2019-03-06 17:44:17

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目前實(shí)驗(yàn)結(jié)果：分散前NCO殘余量的多少影響分散是否能成功。R≥1.2不能成功。R在1到1.1可以成功。R在1.1到1.2的沒(méi)試。求理論解釋

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12樓2019-03-09 10:39:55

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youngen3樓

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