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小布正太新蟲 (初入文壇)
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[求助]
超細(xì)二氧化鈦合成 已有1人參與
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需要根據(jù)Johann M. Szeifert的文獻(xiàn)合成超細(xì)二氧化鈦，大約3nm，其大概方法就是四氯化鈦溶解在甲苯里后，再倒入叔丁醇里。在微波合成儀中先在一分鐘內(nèi)升溫到80度，然后開始降溫，降溫到50度就保持20分鐘。重復(fù)加熱一次，之后加正庚烷可以得到二氧化鈦沉淀。 原文是這樣的： titanium tetrachloride (1.5 mL, 13.7 mmol)was dissolved in toluene (10 mL) and added to tert-butyl alcohol(30 mL, 320 mmol) under continuous stirring.MW80/50 was heated to 80 °C within 1 min and then kept at 50 °C for 20 min resulting in a slightly yellow,transparent solution of nanoparticles.To obtain the fully crystalline nanoparticles, this heating procedure had to be repeated one more time after a cooling period to room temperature (2xMW80/50). The solution was then colorless, and titanium dioxide could be flocculated by the addition of n-heptane (n-heptane:tert-butanol/toluene 1:1 volume ratio) and separated by centrifugation at 50 000 rcf for 15 min 但是我在做的時候遇到了問題，微波加熱如果用磁子攪拌【慢速和中速】，到最后加入正庚烷之后沒有沉淀生成。如果不加攪拌，在加熱到80度之后就馬上有白色沉淀生成。這是什么原因呢，要怎么做才能和文獻(xiàn)中一樣 原文獻(xiàn)已貼，向各位求助了 |
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2019-03-04 14:58:07, 1.85 M
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3樓2020-11-24 23:08:39
QQ550303332
禁蟲 (正式寫手)
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
2樓2019-03-05 15:23:04
4樓2020-11-28 09:16:16
newlive
鐵蟲 (初入文壇)
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- 注冊: 2010-04-14
- 專業(yè): 其他無機(jī)非金屬材料
5樓2021-04-15 15:37:04
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