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代不二082銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
請教純硅Beta分子篩的合成 已有3人參與
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最近做了些純硅Beta沸石的合成，先按照劉忠民院士的一篇高硅鋁比合成的文獻(xiàn)，多次都沒有重復(fù)出來，希望有高手能給提個建議。 加料比：1SiO2:1/600Al2O3:0.5TEAOH:0.45HF:1H2O 具體方案：在攪拌下將31.56g 35wt％TEAOH溶液加入到31.25g TEOS中。 2小時后，將溶解在4.0g水中的0.188g水合硝酸鋁與上述澄清溶液混合，再攪拌0.5小時，然后快速加入3.4g 40wt％HF溶液。 將多余的水在60℃蒸發(fā)，得到最終的凝膠。 凝膠在160℃下反應(yīng)8小時，在不銹鋼高壓釜內(nèi)以60rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。 將所得漿液離心，用蒸餾水洗滌三次，在120℃下干燥12小時，并在550℃下進(jìn)一步煅燒4小時以除去產(chǎn)物中的有機模板。 有幾個問題 1.整個過程只有去除多余水分沒有說清楚，我們猜測是水多（TEAOH中有水，HF中也有水，還有額外加的水），晶體不易成型的原因，但是由于過程中有乙醇揮發(fā)，也會有水的蒸發(fā)，不知道該怎么嚴(yán)格控制水的量。蒸發(fā)時各組分摩爾比也無法確定。 2.我試著稱過重來控制水，但是也沒有成功，或者還會有什么其他原因呢 3.此體系中Beta合成不需要控制溫度和pH嗎？如果用此步驟合成金屬離子摻雜的Beta，還不需要調(diào)pH嗎？文獻(xiàn)沒有提到這些，但是蒸發(fā)水分的過程中已經(jīng)變成了粉末，無法知道PH值。 希望做過的大神可以指教一下�；蛘哂惺裁雌渌椒ǹ梢允褂�? 謝謝。 |
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