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Miss_me新蟲 (小有名氣)
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[求助]
鄭南峰教授課題組納米鈀片鈀藍(lán)的制備
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麻煩請問有沒有成功做出鄭南峰教授課題組一篇nature上的納米鈀片的小伙伴,想請教一些有關(guān)實驗裝置以及方法過程的問題: 我把原材料超聲溶解之后加入25 ml圓底燒瓶向液體中通入一氧化碳,15 min后密閉蓋上蓋子開始加熱至100度反應(yīng)三小時,液體由黃色慢慢變深后直接變成了黑色,反應(yīng)最終產(chǎn)物是黑色的而且10000 rpm離不下來 原文在此 d(II) acetylacetonate (Pd(acac) 2 , 50.0 mg), poly(vinylpyrrolidone) (PVP, MW=30000, 160.0 mg) and CTAB (185 mg) were mixed together with N,N-dimethylformamide (10 mL) and water (2 mL). The resulting homogeneous yellow solution was transferred to a glass pressure vessel. The vessel was then charged with CO to 1 bar and heated at 100 °C for 3.0 h before it was cooled to room temperature. The dark blue products were precipitated by acetone, separated via centrifugation and further purified by an ethanol-acetone mixture.我查了一下百度說1 bar是一個大氣壓,求教小伙伴們,原文中所說的通CO至1 bar是指氣瓶分壓表頭顯示為1 bar還是因為都是一個大氣壓所以表頭應(yīng)顯示為0,通氣時通氣管是應(yīng)該伸到液面以下還是只是向燒瓶中充氣,應(yīng)該是整個反應(yīng)過程中一直通氣還是通一段時間密閉蓋子即可 做不出來實在是很焦慮,奉上我為了提問攢的所有金幣,跪求小伙伴們的幫助~ |
新蟲 (小有名氣)
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