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空白溶劑中一直出現(xiàn)主峰無法清除，請教哪里出了問題 已有4人參與
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| 用液相色譜開發(fā)熊去氧膽酸的一個中間產品（我們稱為保護物）的方法，空白溶劑/稀釋劑（用過甲醇、乙腈和乙酸乙酯）中一直出現(xiàn)這個化合物的峰。走空針（就是單純流動相開檢測器，相當于基線監(jiān)視）沒有出峰，走了一針純化水（化合物不溶于水）沒有出峰，說明柱子和檢測器沒有污染；以為是進樣針內部污染，走了90針甲醇（同一瓶MS甲醇取出來分成3個進樣小瓶，每瓶走30針）想清洗取樣針內部，但是同一瓶進樣小瓶保護物出峰面積不變，不同進樣小瓶峰面積不同（大的3點幾，小的零點幾），說明不是進樣針內部污染；換了好多次空白溶劑和進樣小瓶（新的舊的都有），也不可能是空白溶劑污染；沒有走過保護物的柱子直接先走空白溶劑也這樣。想請教一下到底是哪里出了問題，卡了大半個月了�？梢源_定這個峰就是保護物，跟保護物樣品出峰完全一樣（出峰時間、前后雜質峰）。流動相是水：乙腈=40:60，檢測器是CAD。 |
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9樓2021-12-01 15:24:10
2樓2021-11-29 09:38:07
t892893235
木蟲 (著名寫手)
范德姆特大對勾
- ACI: 3
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- 蟲號: 1699033
- 注冊: 2012-03-18
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
3樓2021-11-30 08:13:57
，空白里的不是干擾峰，就是保護物，不知道哪來的
4樓2021-11-30 08:22:03
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