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yuhanl22鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
流延法鋪聚酰胺酸膜出現(xiàn)龜裂（聚酰亞胺兩步法合成） 已有1人參與
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| 求助，本人在70 ℃下，使用ODA（250 mg，1.25mmol0）加PMDA（250 mg，1.25 mmol）在5 mL NMP中，攪拌加熱12 h制備聚酰胺酸溶液，希望鋪膜以備后續(xù)的加熱亞胺化扣環(huán)。所得到的溶感覺上粘度很低，我把它鋪在玻璃板上75 ℃烘干，隨著溶劑揮發(fā)，膜發(fā)生了非常嚴(yán)重的龜裂，碎片卷曲，從玻璃板上脫落，請(qǐng)問有無蟲友有這方面的經(jīng)驗(yàn)，指點(diǎn)一二。 |
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75度反應(yīng)條件，還沒見過這么高的溫度合成聚酰胺酸的，溫度過高聚酰胺酸會(huì)分解分子量會(huì)下降你不知道嗎，一般都是冰浴下反應(yīng)個(gè)6-8h足夠，當(dāng)然你原料溶劑純度也沒法保證  發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2024-07-10 11:11:02
poss
至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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2樓2024-07-09 10:02:56
time@
銀蟲 (小有名氣)
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3樓2024-07-09 10:51:19
yuhanl22
鐵蟲 (初入文壇)
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送紅花一朵 |
謝謝老師，我也查了查其他人的帖子和一些資料，您看一下這樣可以嗎：1. PMDA與ODA在真空烘箱內(nèi)220 ℃處理4-6 h，我們實(shí)驗(yàn)室沒有升華純化的條件；2. 溶劑NMP用分子篩除水后使用；3. PMDA室溫下不容易溶解于NMP，適當(dāng)加熱溶解，冷卻后使用；4. 氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌反應(yīng)，PMDA-NMP溶液用恒壓滴液漏斗逐滴滴加，溫度75 ℃，反應(yīng)時(shí)間12 h，失敗的實(shí)驗(yàn)中是直接將兩單體溶液混合后冷凍抽氣除氧后封管制備的。最后用產(chǎn)物溶液鋪膜，揮干溶劑后梯度升溫亞胺化。組里完全沒有這方面經(jīng)驗(yàn)，受益匪淺，再次感謝老師的回復(fù)。 |
4樓2024-07-09 20:48:56
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