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世紀(jì)里你說菌新蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助,溶劑熱法合成四氧化三鐵納米粒的問題。 已有1人參與
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用溶劑熱法合成四氧化三鐵納米粒,有好多細(xì)節(jié)不懂啊,求助!! 1,看經(jīng)驗(yàn)貼說不用通氮?dú)獗Wo(hù),是說用溶劑熱法合成不需要除氧? 2,加了檸檬酸鈉二水合物,不溶于乙二醇,攪拌和超聲都不行,怎么解決?不全溶會(huì)有什么影響呢? 3,檸檬酸鈉在乙二醇中攪拌溶解完全后再加無水乙酸鈉? @dut_ameng 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
金蟲 (正式寫手)
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就是用磁力攪拌。沒放在反應(yīng)釜中高溫反應(yīng)的時(shí)候還沒有生成Fe3O4,只是Fe(OH)3 XH2O等,沒有磁性。 |
木蟲 (著名寫手)

新蟲 (小有名氣)
金蟲 (正式寫手)
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1.使用溶劑熱(用反應(yīng)釜高溫密閉反應(yīng))不用氮?dú),乙二醇本身的還原性就能保證一個(gè)還原性氛圍。 2.檸檬酸鈉是可以溶于乙二醇的,只是檸檬酸鈉晶體小顆粒溶解速度很慢,簡單攪拌和超聲很難溶解。解決方法:(1)在超聲的同時(shí)(使用燒杯,便于玻璃棒使用),用玻璃棒把底部的細(xì)小晶體碾碎,不斷研磨,邊超邊研磨,最后可以全部溶解。得研磨個(gè)半個(gè)小時(shí);(2)使用圓底燒瓶,將檸檬酸鈉和乙二醇加進(jìn)去,80度水浴加熱一段時(shí)間(例如半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí))可溶解,具體溫度和加熱時(shí)間可以調(diào)節(jié),不固定。溫度不宜過高,加熱時(shí)間避免過長,避免可能碳化。以晶體消失溶解,溶液澄清透明為準(zhǔn)。然后冷卻至室溫后使用。如果不溶解完全,會(huì)導(dǎo)致后續(xù)反應(yīng)局部反應(yīng)物濃度不均,可能影響效果。 3.全部溶解后后再加無水乙酸鈉肯定效果更好,能保證反應(yīng)物濃度均勻。 |
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