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[求助]
做三氯苯酚分析，液相色譜峰不斷前移
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求救，請(qǐng)大家?guī)椭�，我最近在做一個(gè)簡(jiǎn)單的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，測(cè)定對(duì)象是2，4，6-三氯苯酚溶解在水中（部分有磷酸緩沖鹽50mM），流動(dòng)相是甲醇和水85：15，等度比例. C18柱，檢測(cè)波長(zhǎng)290. 經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間平衡后，第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰比較正常，越往后做，峰形越差，變得分叉和平頭，保留時(shí)間快速縮短，第一個(gè)樣品5分鐘，第二個(gè)樣品就變成了4分鐘。換了柱子也是同樣情況。但是如果經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的平衡會(huì)好，可進(jìn)一兩個(gè)樣又是同樣的情況。現(xiàn)把儀器圖和樣品色譜圖發(fā)給大家，百思不得其解。 2個(gè)標(biāo)樣圖，1個(gè)基線(xiàn)圖，還有一個(gè)是使用的儀器。圖一直傳不上來(lái).... |
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這跟你哪個(gè)檢測(cè)器沒(méi)有關(guān)系，跟流動(dòng)相ph有關(guān) 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
ljj526775樓2022-04-19 21:38:17
hotdrymian
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會(huì)不會(huì)和緩沖鹽的范圍有關(guān)，酚類(lèi)在磷酸鹽的范圍內(nèi)有可能出現(xiàn)離子態(tài)，導(dǎo)致峰形分叉，建議在酸性條件下測(cè)定，抑制酚類(lèi)離子態(tài)的產(chǎn)生。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
2樓2022-04-19 19:18:41
3樓2022-04-19 19:34:17
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減少進(jìn)樣量，看樣子像是溶劑效應(yīng)引起的峰異常。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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4樓2022-04-19 19:39:31
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