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jianxiao88木蟲 (正式寫手)
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含量回收率驗證的問題 已有1人參與
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過程描述: 供試品配制:25mg樣品至100ml流動相,移取10.0ml至50ml流動相。 原料藥含量的回收率驗證采用直接回收率測試:80%、100%、120%三個水平;分別稱量20mg、25mg、30mg不同質量的對照品(每個濃度各三份),按上述方法稀釋; 線性回歸選取五個點:80%、90%、100%、110%、120%;稱取25mg對照品至100ml流動相,作為貯備液;分別移取8.0ml、9.0ml、10.0ml、11.0ml、12.0ml貯備液至50ml容量瓶。 問題:回收率和線性兩個均涉及到80%、90%、100%三個不同濃度,那么樣品和數據是否可以共用?也就是說,回收率驗證不單獨稱量了,而直接使用線性里用的貯備液稀釋?分別移取8.0ml至50ml容量瓶(平行三份)、9.0ml至50ml容量瓶(平行三份)、10.0ml至50ml容量瓶(平行三份)? 個人看法:共用不太合理,感覺這樣只考察了移液操作過程,而忽略了對稱量操作的考察,也就是說如果對照品的稱量準確,而供試品的稱量有問題,移液沒問題的話,結果是九個回收率的數據朝一個方向偏離。 不同看法:稱量一次和多次同樣可以考察稱量操作。 大家對此怎么看? @學術巨星 |

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