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結(jié)晶析不出或者油析 已有1人參與
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有沒(méi)有大俠做過(guò)S構(gòu)型阿福拉納的結(jié)晶，按照專(zhuān)利上做，最后體系是澄清的。再加多的環(huán)己烷，體系出油。這個(gè)物質(zhì)，在很多體系下都是很容易出油的。試過(guò)了，溶劑的比例，還有緩慢降溫，都沒(méi)辦法重復(fù)專(zhuān)利的，原料肯定沒(méi)問(wèn)題。目前與專(zhuān)利不一樣的就是，沒(méi)有添加相對(duì)應(yīng)的晶種�？墒亲钭铋_(kāi)始，別人肯定也是不添加晶種情況下做出來(lái)的。專(zhuān)利是外文同族專(zhuān)利，應(yīng)該問(wèn)題不大。目前是先把原專(zhuān)利晶型做出來(lái)，先不考慮換溶劑（其實(shí)，我實(shí)驗(yàn)過(guò)程中也換過(guò)其他醇類(lèi)，烷烴類(lèi)，結(jié)果一樣）。還有一點(diǎn)就是，這個(gè)體系，如果是用外消旋的阿福拉納是很容易析晶的，但是S的很難析晶。就是想請(qǐng)教下，有沒(méi)有專(zhuān)門(mén)做結(jié)晶這塊的，能看出來(lái)是什么問(wèn)題 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 我沒(méi)做過(guò)你說(shuō)的這個(gè)項(xiàng)目，但是這種析晶過(guò)程中成油的現(xiàn)象也是很常見(jiàn)的，不過(guò)有的雖然成油，但是攪著攪著就變成固體了。成油的原理就是瞬間過(guò)飽和度太大，導(dǎo)致包裹溶劑，所以知道原因后，你只需要降低其瞬間過(guò)飽和度就好了，比如緩慢滴加（這里說(shuō)的緩慢并不局限指從幾分鐘到幾十分鐘的延長(zhǎng)，可能是1h/2h/4h，甚至更長(zhǎng)），提高添加的溫度，減少反溶劑的量，從反加變成正加，有時(shí)加快攪拌速度也有用，還有其他的方法，如果這些都不行，那就考慮更換溶劑了，不要局限于文獻(xiàn)上的溶劑體系，雖然可能是真的，但是，結(jié)晶這玩意，有時(shí)真的是看運(yùn)氣的，雖然你們使用的體系可能一樣，但是有時(shí)你就是做不出來(lái)，這也是正常的，因?yàn)樗麄円苍S只用那個(gè)體系做出來(lái)過(guò)一次或少次，其他大多數(shù)也做不出來(lái)，這種也是很常見(jiàn)的。其他的包括你使用溶劑的質(zhì)量有時(shí)也是有影響的，比如水分，有的物質(zhì)對(duì)水分很敏感，如百分之一的水分可能就會(huì)導(dǎo)致物質(zhì)形成水合物（這里百分之一只是打比方），不同晶型間溶解度不同，導(dǎo)致析不出來(lái)也是正常的。以上純屬不全的個(gè)人見(jiàn)解，供參考 |
3樓2025-02-28 09:28:51
2樓2025-02-27 09:47:00
送紅花一朵 |
感謝你的回答。這個(gè)物質(zhì)很容易出油，就是體系飽和再到出油之間隔的非常短，稍微降點(diǎn)溫或者添加一點(diǎn)反溶劑就很容易出油，給我感覺(jué)就是不容易成核，參數(shù)區(qū)間很窄的感覺(jué)。我再試試，控制過(guò)飽和度 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
4樓2025-02-28 22:48:10
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